三七药材中农药及重金属残留特征研究

目的:了解有机氯农药残留及5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)在三七植物体中的残留特征。方法:于2013年4月选择云南省嵩明县白邑镇、寻甸县六哨乡3年生三七进行样品采集,采集三七植株60株及其根际土壤样品1 kg。对其各个部位及栽培土壤样品进行有机氯农药残留及5种重金属的检测。采用2010年版《中国药典》(一部)的农药残留量测定法测定有机氯农药残留,采用铅、镉、汞、砷、铜法测定5种重金属。结果:嵩明县白邑镇三七各部位均检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根≥剪口>筋条>茎叶;而寻甸县六哨乡三七仅根皮及须根中检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根。三七样品各部位均未检出汞,其他重金属含量均以须根中最高;土壤中砷、铅含量较高,而样品中砷、铅含量远低于土壤。结论:三七不同部位的农药、重金属的含量是不同的,须根部位农药、重金属含量相对较高。三七样品含有有机氯农药残留,主要为五氯硝基苯;三七对镉的蓄积能力较强。     

肉豆蔻中重金属和农药残留量分析

目的:分析中药肉豆蔻药材中重金属和有机氯农药残留量,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定铅、镉、铜、砷的残留量,电感耦合等离子体质谱法测定汞的含量,气相色谱法测定有机氯农药六六六和滴滴涕残留量。结果:肉豆蔻药材中含总重金属小于100 mg·kg~(-1),其中铅、镉、砷、铜和汞的残留量分别为0.04～0.73,17.7×10~(-3)～85.4×10~(-3),0.01～0.09,11.0～13.5,0.06～0.34 mg·kg~(-1)。在所有样品中皆未检出滴滴涕;在某些样品中检出六六六,残留量为35.49～63.36μg·kg~(-1)。结论:肉豆蔻药材中含有一定量的重金属,其中,铜含量最高,其他重金属含量很低;10个样品中,4个样品的汞残留量稍超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)。所有样品中皆未检出滴滴涕,某些样品中检出六六六。     

喘嗽宁片中重金属及农药残留的测定

目的 对市售喘嗽宁片中重金属及有机氯类农药残留量进行分析,以期为喘嗽宁片用药安全评估提供参考。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。工作条件为射频功率1.2 k W,雾化流速0.9 L/min,蠕动泵吸液流速0.3 ml/min。采用气相色谱法测定样品中17种有机氯农药残,色谱条件为DB-1701毛细管柱（30 m×0.25 mm）,63Ni-ECD电子捕获检测器,进样口温度：230℃,检测器温度：300℃,不分流进样,程序升温：初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10 min。结果 三个厂家的样品五种重金属均有检出,且各个厂家间存在差异,变化范围为铅0.66～2.26 mg/kg、镉0.02～0.12 mg/kg、砷0.28～1.72 mg/kg、汞0.05～0.18 mg/kg、铜0.42～2.38 mg/kg,都在质控限度范围内,铅≤5 mg/kg、镉≤1 mg/kg、砷≤2 mg/kg、汞≤0.2 mg/kg、铜≤20 mg/kg;三个厂家样品中均未检出有机氯农药残留。结论 本文建立的重金属及有害元素分析...     

伸筋草中重金属和农药残留量分析

目的对来自不同产地不同海拔高度的伸筋草药材中重金属和有机氯农药残留量进行分析,为控制其质量和标准制订提供科学依据。方法采用原子荧光测定砷和汞残留量,等离子体发射法测定铅和铝的残留量,气相色谱法测定五氯硝基苯(PCNB)、有机氯农药六六六和滴滴涕的残留量。结果伸筋草药材中含砷、铅、汞和铝的残留量分别为0.53～1.42,0.11～0.49,0.27～1.74 mg/kg及0.47%～1.05%。在所有样品中均未检出五氯硝基苯(PCNB),均检出微量六六六及滴滴涕。结论伸筋草药材中含有一定量的重金属,虽符合国家标准,但铝含量较高,应予以重视;所有样品农药残留量均未超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准(2001年)》,产地不同对重金属残留有影响,但海拔高度影响不明显。产地及海拔高度对农药残留均无规律性影响。     

苦参药材有害元素及农药残留的测试研究

目的：对五个苦参主产地的药材的有害元素及农药残留进行对比考察。方法：采用原子吸收分光光度法、气相色谱法对有害元素及农药残留进行考察。结果：重金属不超过百万分之二十;本品含铅、汞、砷、镉、铜应分别小于或等于5.0、0.2、2.0、0.3、6.0ppm;农药残留量中有机氯农药残留量小于或等于0.1ppm。     

小金胶囊的质量标准提升研究

目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824μg·mL^-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。     

原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量

目的建立血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的含量。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%～101.9%,相对标准偏差为3.4%～6.4%。结论所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求。     

原子吸收法及原子荧光法测定参附注射液中5种重金属及有害元素的残留量

建立参附注射液中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。5种重金属及有害元素的回收率为94.8%~111.5%。该方法简便、准确、可较好的用于参附注射液中重金属及有害元素的测定。     

十全大补膏及其组方药材重金属残留分析

目的原子吸收光谱法测定十全大补膏组方中药饮片及膏方中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并分析重金属残留的来源与转移。方法以浓硝酸为消解液,微波消解十全大补膏组方中药饮片及膏方样品,采用石墨炉、氢化物发生、火焰结合原子吸收分光光度法测定消解液中铅、镉、砷、汞、铜含量。结果十全大补膏组方中药饮片及其熬制的膏滋剂中铅、镉、砷、汞、铜均在限量范围内。结论中药原料药在煎煮过程中重金属转移至提取物,需明确重金属转移率,严防中药制剂重金属超标。     

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。     

ICP-MS法结合化学计量学用于枸杞子道地性的研究及安全性评价

目的:研究枸杞子中重金属及有害元素与道地性的相关性,并首次提出一种用于道地药材安全性评价的综合性策略.方法:该策略涵盖样品收集、分析测定、多元统计分析、安全性评价和风险评估5个步骤.样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其重金属及有害元素的残留量,对结果进行聚类热图分析、主成分分析(PCA)...     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析。结果：同一品种8种元素测定值与来源（野外采集、基地种植与市售饮片）及产地无明显相关性。500批样本测定结果显示：铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高。大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种。汞均未超出0.2 mg·kg^-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg^-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg^-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低。结论：有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全。该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考。     

对9厂家103批猴头菌片的质量评价

目的：考察现行质量标准的科学性,评价猴头菌片的质量现状及存在的问题。方法：按照2012年江苏省评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立或完善了用于探索性研究的多个方法：采用原子吸收法测定猴头菌片中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的含量;采用HPLC法测定猴头菌片中腺苷含量;采集猴头菌片的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立猴头菌片的近红外光谱一致性检验模型。结果：法定检验：103批次猴头菌片质量均符合标准规定。探索性研究：103批次猴头菌片中均不同程度检出重金属及有害元素,不同厂家含量测定结果差异显著,近红外光谱一致性检验模型可用于药品监督抽样的快速筛查。结论：目前绝大部分猴头菌片的产品质量符合现行标准要求;新建方法能有效弥补现行标准的缺陷,更真实地反映药品质量,有助于发现产品中的质量问题,促进产品质量的提高。     

蓝竹根胶囊醇-水提取物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立具有蓝竹根胶囊醇-水提取物完整质量信息的指纹图谱以保证蓝竹根胶囊质量的稳定性.方法:选择适宜的HPLC条件,并对该方法进行相关的方法学考察,采用国家药典委员会发行的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价.结果:方法学的考察表明,本研究建立的分析方法有较好的精密度、重复性和稳定性.在95 min分析时间内有18个共有峰,建立了蓝竹根胶囊提取物的特征指纹图谱.结论:本研究为蓝竹根胶囊的质量控制提供了理论依据.     

Disposition of metals in rats: a comparative study of fecal, urinary, and biliary excretion and tissue distribution of eighteen metals

Fecal (0-4 days), urinary (0-4 days), and biliary (0-2 hr) excretion and tissue distribution of 18 metals were examined in rats after iv administration. Total (fecal + urinary) excretion was relatively rapid (over 50% of dose in 4 days) for cobalt, silver, and manganese; was between 50 and 20% for copper, thallium, bismuth, lead, cesium, gold, zinc, mercury, selenium, and chromium; and was below 20% for arsenic, cadmium, iron methyl mercury, and tin. Feces was the predominant route of excretion for silver, manganese, copper, thallium, lead, zinc, cadmium, iron, and methyl mercury whereas urine was the predominant route of excretion for cobalt, cesium, gold, selenium, and chromium; while both excretion routes were equally important for bismuth, mercury, arsenic, and tin. Biliary excretion seems to be an important determinant for the fecal excretion of silver, arsenic, manganese, copper, selenium, cadmium, lead, bismuth, cobalt, and methyl mercury. Between 45 (silver) and 0.8% (methyl mercury) of the dosages administered of these metals was excreted into bile in 2 hr, and they exhibited high bile/plasma concentration ratios. The biliary excretion of copper, selenium, lead, and chromium did not increase proportionally with dosage, suggesting that the hepatobiliary transport of these metals is saturable. The fraction of dosage excreted into bile was independent of the dosage for silver, arsenic, manganese, bismuth, methyl mercury, mercury, gold, cesium, thallium, and tin, but markedly increased with increase in dosage of cadmium, cobalt, zinc, and iron. The latter phenomenon is probably due to saturation of hepatic (cadmium, zinc) or extrahepatic (iron) metal-binding sites. Comparison of biliary and fecal excretion rates indicates that arsenic and selenium undergo intestinal reabsorption, whereas thallium and zinc enter the feces also by non-biliary routes. Most of the metals reached the highest concentration in liver and kidney. However, there was no direct relationship between the distribution of metals to these excretory organs and their primary route of excretion.     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.