RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

HPLC测定小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:用HPLC对小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行定量分析。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.120～0.600μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.80%,RSD 1.8%;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0.148～0.740μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.12%,RSD 1.4%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

反相高效液相色谱法测定止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的本实验建立止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hyper Clone BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,磷酸调p H 2.8)=2:98;检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱在0.042~0.42μg范围内,盐酸伪麻黄碱进样量在0.0204~0.204μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,盐酸麻黄碱平均回收率97.48%,RSD为0.71%(n=6)。盐酸伪麻黄碱平均回收率97.78%,RSD为0.64%(n=6)。结论该测定方法灵敏度高,分离效果好,可以作为止哮胶囊的质量控制方法。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.