高效液相色谱法同时测定拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法同时测定人血浆中拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英、卡马西平血药浓度。方法:SunfireC18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲液(56∶44,v/v,pH5.5),柱温28℃,检测波长为210nm;血浆样品经二氯甲烷萃取,以奥硝唑为内标测定。将测定结果与酶倍增免疫分析(EMIT)法测定结果行配对样本t检验比较。结果:在以下浓度范围内LTG:0.2～60.0μg·mL-1;PB:1.0～60.0μg·mL-1;PT:0.5～40.0μg·mL-1;CBZ:0.5～40.0μg·mL-1,待测药物与内标的峰面积比值与相应浓度线性关系良好(r≥0.999 1,n=7),各物质提取回收率均值≥69.3%(RSD<6.4%,n=5),方法回收率≥96.9%,日内和日间RSD≤3.08%(n=5)。最低检测限LTG:0.05μg·mL-1;PB:0.02μg·mL-1;PT:0.10μg·mL-1;CBZ:0.01μg·mL-1(S/N≥3)。测定结果与EMIT法测定结果无显著差异(P>0.1)。结论:本方法准确、简便、稳定,可用于临床药动学研究及常规个体化用药监测。     

盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性考察

目的:建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质溶液,在20 kV分离电压下,于214 nm波长处测定S-对映体。结果:肾上腺素R-对映体和S-对映体浓度分别在0.0026～0.1036 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9999(n=6);定量限分别为0.3和0.4μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.1μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性研究。     

奥沙利铂原料药中杂质草酸测定的条件摸索和检测

目的建立高效液相色谱法测定奥沙利铂原料药中杂质草酸(杂质A)的含量。方法以CAPCELL PAK C18柱(AQ 5μm 4.6mmI.D.×250mm)作为分析柱;采用磷酸缓冲液(40%氢氧化四丁基铵溶液适量,用H3PO4调节pH=6.00)-乙腈(80∶20)为流动相,流速2mL·min-1,柱温40℃,紫外检测波长205nm。结果杂质A在浓度为0.36～3.6μg·mL-1的范围线性关系良好(r=0.9991),定量限(S/N=10)和检测限(S/N=3)分别为1.45μg·mL-1和0.36μg·mL-1。结论本测定方法简单,准确,可以用于奥沙利铂原料药中杂质A的测定。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖(2-DG)含量的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)为柱前衍生化试剂,将2-DG在碱性条件下衍生化后直接进样测定。分离柱为HypersilODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为100 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(78∶22),流速1.0 mL·min-1,波长249 nm。结果 2-DG在19.68~393.6μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997);其定量限(S/N=10)和最低检出限(S/N=3)分别为7.8和3.1 ng;平均回收率为101.21%,RSD 0.63%。结论该方法简便实用、检测灵敏度高、测定结果准确,适用于2-DG的质量控制。     

离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量

目的 建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法 采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃。结果 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100µg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100µg/mL范围内线性关系良好。检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01µg/mL,平均回收率在95%~102%,RSD均小于2%。结论 本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

RP-HPLC法测定注射用棓丙酯的含量及有关物质

目的:建立注射用棓丙酯含量和有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:采用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以pH2.51的磷酸盐缓冲液-甲醇(6∶4)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长274 nm,柱温25℃。结果:棓丙酯主要成分峰与其相关物质峰完全分离,棓丙酯浓度在5～30μg.mL-1范围内呈良好线性关系,最低检测限(S/N≥3)为2.5 ng.mL-1。结论:该方法专属性好,精密度、稳定性符合要求,方法可靠,可用于棓丙酯含量及其有关物质的测定。     

HPLC法测定左舒必利的手性杂质

目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICEL OJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648~16.48μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.099μg·m L-1,定量限(S/N=10)为0.198μg·m L-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47%~0.50%。结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定。     

离子色谱法同时测定奥拉西坦注射液中微量EDTA及磷酸根离子

目的:建立同时测定微量EDTA及磷酸根离子的抑制型离子色谱法。方法:采用IonPac AS 11 HC(250 mm×4 mm)色谱柱和CSRSULTRAⅡ4 mm自身循环抑制器,以氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,抑制电流为59 mA,电导检测器温度35℃。结果:EDTA和磷酸根离子线性范围分别为0.15~0.51μg.mL-1和0.75~3.51μg.mL-1,回收率为97%~101%。结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中微量EDTA及磷酸根离子的快速测定。     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol&#8226;L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol&#8226;L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg&#8226;mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng&#8226;mL－1和0.01 μg&#8226;mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。     

硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐杂质的测定

目的 建立测定硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐含量的离子色谱方法,为质量标准修订提供参考.方法 采用AS11-HC阴离子分析柱（4 mm×250 mm）对样品进行分离,流速1.0 mL·min^-1,抑制型电导检测器.样品经RP柱与Ag/H柱处理后进样.结果 硝酸盐线性范围0.040～2.000 μg·mL^-1（r=0.9992）,平均回收率为102.3％;亚硝酸盐线性范围0.004～0.200 μg·mL^-1 （r=0.9999）,平均回收率为98.9％.结论 该方法经方法学验证适用于硝酸异山梨酯注射剂中亚硝酸盐与硝酸盐的检查.     

超快速液相色谱法测定新型“K2”香料中JWH-018的含量

目的:建立测定新型"K2"香料中JWH-018含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(80:20,v/v),流速:0.25 mL·min-1;检测波长280 nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-018的含量。结果:JWH-018的浓度在1-1000μg·mL-1范围内线性良好(A=8419.8C+13932,r=1.0000);最低检测限为90 ng·mL-1(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为101.0%(RSD=0.28%),101.0%(RSD=0.63%),101.7%(RSD=0.03%)。结论:本法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于"K2"香料中JWH-018含量的测定。     

HPLC测定奥硝唑注射液中的有关物质

目的 采用HPLC法测定奥硝唑注射液中的有关物质.方法 采用Topsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(22∶78),流速1.0 mL·min-1,波长318 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行检查.结果 0.1～ 100μg·mL-1奥硝唑与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为1 ng(S/N =3),单一最大杂质的检查限度为0.5％,有关物质总量的检查限度为1.0％.结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于奥硝唑注射液中有关物质的检查.     

高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及有关物质。方法采用AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液（75：25）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：238nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果苯磺酸左旋氨氯地平在10.68～53.40μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率（n=9）为99.9%;检测限为2.40ng（S/N=3）。结论该方法简便、结果准确,适于苯磺酸左旋氨氯地平片的质量控制。     

LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。     

高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10～200μg.mL-1,10～200μg.mL-1,25～500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。