HPLC测定牛黄清胃丸中枳实所含4种黄酮类成分及其药材基原分析

目的:建立牛黄清胃丸中芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法:采用高效液相色谱法,Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),流动相乙腈-0. 12%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速0. 5 m L·min~(-1),柱温27℃。结果:12批次牛黄清胃丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。芸香橙皮苷在5. 47～2 735 ng线性良好(r=0. 999 6),柚皮苷在7. 25～3 625 ng线性良好(r=0. 999 5),橙皮苷在8. 41～4 205 ng线性良好(r=0. 999 4),新橙皮苷在8. 36～4 180 ng线性良好(r=0. 999 5)。12批次制剂中芸香橙皮苷质量分数在0. 36～1. 28 mg·g~(-1),柚皮苷在2. 66～4. 87 mg·g~(-1),橙皮苷在1. 02～11. 07 mg·g~(-1),新橙皮苷在3. 58～6. 41 mg·g~(-1),总黄酮在7. 98～13. 34 mg·g~(-1)。芸香橙皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均加样回收率分别为101. 3%,98. 0%,95. 9%,96. 0%,RSD为2. 9%,1. 8%,0. 8%,1. 1%。结论:该方法简便、准确、可靠,可同时鉴别牛黄清胃丸中枳实来源,并测定其中4种黄酮类主要有效成分的含量,为2种牛黄清胃丸质量控制和成分对比提供了基础,检测指标更全面,可为评价牛黄清胃丸质量提供依据。     

HPLC测定感冒解毒胶囊中橙皮苷的含量

目的 :建立用 HPLC法测定感冒解毒胶囊中橙皮苷的含量。方法 :色谱柱 :Kro-masil C[18] 柱 ( 5μm,4.6× 2 5 0 mm) ;流动相 :乙腈 -水 - 0 .0 5 %磷酸 ( 35∶ 65∶ 3) ;流速 :0 .9ml/min;柱温 :35℃ ;检测波长 :2 85 nm。以橙皮苷为对照品 ,外标法定量。结果 :橙皮苷线性范围为 0 .6～ 3.0μg( r=0 .9999) ,平均回收率 99.42 % ,RSD=0 .2 2 %。结论 :本法简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

消食颗粒中橙皮苷的HPLC法测定

采用反相高效液相色谱法测定消食颗粒中橙皮苷的含量。甲醇—醋酸—水 (40 :0 .2 :6 0 )为流动相 ,检测波长 2 83 nm,流速 1 ml/min,橙皮苷在 0 .2 1 6～ 1 .0 80 ug范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 1 0 0 .42 % (RSD=2 .76 % ) ,其它药物均不干扰测定     

HPLC测定胃舒散中橙皮苷的含量

目的:建立用HPLC法测定胃舒散中橙皮苷的含量.方法:色谱柱Luna 5u C18(2)柱(15mm×4.6mm ID);流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61);检测波长为283nm.以橙皮苷为对照品,外标法定量.结果:橙皮苷线性范围为0.12～2.50μg(r=0.9999)平均回收率为98.0%,RSD=0.9%(n=7).结论:本法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定青皮生品及炮制品中橙皮苷的含量

目的:建立青皮中主要成分橙皮苷的含量测定方法,评价青皮生品、炮制品质量优劣.方法:样品用甲醇超声提取30min,以甲醇-水-醋酸(35:61:2)为流动相,检测波长284nm.结果:橙皮苷得到良好分离,在0.202～2.424μg线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98%,重现性为2.3%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于青皮中橙皮苷的含量测定.     

保和口服液中橙皮苷的HPLC测定

目的:建立保和口服液中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(38: 60: 2),检测波长为280nm.结果:橙皮苷在0.2002～2.002 μg范围内线性良好,r=0.9998,平均回收率为99.7%,RSD＝1.8%.结论:本法简便,快速,准确.     

陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析

目的:寻找反映陈皮提取工艺的有效检测指标.对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量变化进行研究.方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率.测定水提取工艺各过程橙皮苷提取率.检测条件Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇-醋酸-水(30:4:66)为流动相;检测波长为284 nm.结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为20%左右,近80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低,而且和其相邻的峰的比例不恒定.结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不妥.以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥.     

HPLC法同时测定湘产枳壳中5种成分含量的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定湘产枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和橙皮内酯的含量。方法:采用Venusil XBP C18(4. 6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 1%磷酸水为流动相(80∶20),流速1. 0ml/min,柱温35℃,变波长检测。结果:芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯分别在100～2000ng、420～8400ng、32. 12～642. 4ng、260～5200ng、42. 75～855ng内呈良好线性关系,平均回收率分别为98. 7%、101. 0%、100. 7%、100. 6%、98. 6%,且精密度、重复性、稳定性良好;各批次样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯的含量范围分别为0. 48%～0. 84%、4. 44%～8. 50%、0. 19%～0. 95%、3. 03%～10. 19%、0. 16%～0. 30%;聚类分析分为3类,即11号样品为一类,2号与10号样品为一类,其余样品为一类;橙皮苷含量在各批次样本中波动较大。结论:本研究建立了湘产枳壳中5种成分的HPLC含量测定方法,该方法简便,准确度高,可为湘产枳壳质量控制提供科学依据。     

不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较。方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量最高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.115%。结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异。     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

橙皮苷及橙皮素清除自由基活性的研究

目的:比较橙皮苷和橙皮素的抗氧化活性.方法:UV-Vis光谱测定橙皮苷和橙皮素对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)和羟基自由基(·OH)的清除作用.结果:橙皮苷和橙皮素对两种自由基都有较好的清除作用,清除效果随浓度的增大而增大.橙皮素清除DPPH·的能力明显强于橙皮苷,橙皮素清除·OH的能力略强于橙皮苷.结论:橙皮素比橙皮苷的体外抗氧化活性强.     

高效液相色谱法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷的含量

目的:制定咳宁糖浆质量标准。方法:采用HPLC法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷的含量。结果:连续重复测定6次。柚皮苷平均回收率102.22%,RSD为2%;新橙皮苷平均回收率98.17%,RSD为0.98%。结论:HPLC方法测定咳宁糖浆中柚皮苷、新橙皮苷含量简便、准确,可控制咳宁糖浆的质量。     

HPLC法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,乙腈-水(20:80)(用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:橙皮苷进样量在0.1270¹.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.29361.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.2936¹.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.24461.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.2446¹.8345μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好线性关系;橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.50%、99.40%、99.57%,RSD分别为0.47%、0.56%、0.47%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制。     

正交试验法优选蜜糠炒枳壳炮制工艺

目的: 优选并确立建昌帮枳壳蜜糠炒制工艺,为规范蜜糠炒建昌帮特色饮片的炮制工艺提供参考. 方法: 以柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、加蜜糠量、炮制温度对蜜糠枳壳炮制工艺的影响.采用HPLC测定柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷含量,流动相乙腈-水(18:82,磷酸调pH 2),检测波长283 nm. 结果: 温度对炮制工艺具有显著性影响,最佳枳壳蜜糠炒制工艺为炮制时间80 s,加蜜糠量0.10 g·g^-1,炮制温度240℃;醇溶性浸出物、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为28.242%,4.782%,0.160%,2.819%. 结论: 优选的炮制工艺合理、可靠、重复性好,适用于蜜糠枳壳的工业化生产.     

HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量

目的:建立HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX Eclispse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸铵),283 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果:根据回归方程,甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵分别在0.128 3~0.641 6,1.105 2~5.526,0.225 2~1.126 0,1.092~5.460,0.314 9~1.574 4μg进样量与峰面积之间线性关系良好;5个成分的平均回收率分别为101.47%,99.22%,100.02%,101.64%,97.99%(RSD3%)。结论:该方法简便、准确可靠,重复性好,专属性好,分离效果好,适用于健脾舒胃凝胶的质量控制。     

高效液相色谱法测定益气六君丸中橙皮苷的含量

目的:建立益气六君丸中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,流动相:甲醇-水-醋酸(35:62:3),检测波长:284nm.结果:橙皮苷在0.136～1.360μg范围内线性关系良好,橙皮苷的平均加样回收率为98.24%,RSD为0.84%.结论:方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于益气六君丸的质量控制.     

枳实中橙皮苷提取方法的比较

目的 研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺.方法 以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺.结果 最佳提取工艺为:20 ml 100%的甲醇超声15 min.结论 此方法操作简便,稳定性好.     

HPLC法测定公英健胃合剂中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定公英健胃合剂中橙皮苷含量的方法.方法:采用ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长283nm.结果:橙皮苷在5.246～52.46鸺·ml"范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.07%,RSD=0.61%(n=6).结论:本方法操作筒便,专属性强,结果准确,可用于公英健胃合剂的质量控制.     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

枳实提取物中类黄酮的高效液相色谱法测定及其抗氧化作用研究

目的 建立了枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦丁、槲皮素含量的测定方法,同时测定了枳实提取物的抗氧化作用.方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为乙腈-磷酸溶液,检测波长280,365 nm,流速1.0 ml/min .采用DPPH·测定枳实提取物的自由基清除能力.结果进样量范围:柚皮苷为1.143～5.717 μg,橙皮苷为0.092～0.459 μg,新橙皮苷为1.179～5.895 μg,芦丁为0.024～0.118 μg,槲皮素为0.079～0.395 μg.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.604%,100.150%,100.249%.RSD分别为0.515%,4.390%,0.774%.枳实提取物对DPPH·清除作用是柚皮苷的17.6倍.结论HPLC测定法简便、准确,可用于测定枳实类黄酮含量,同时枳实提取物具有较强的自由基清除作用.