毛细管区带电泳测定尿17—羟皮质类固醇

目的：应用高效毛细管区带电泳（CZE）技术分离和检测人尿内17－羟类皮质类固醇（17－OHCS），以解决微色谱柱－分光光度测定尿17－OHCS时，多酚类化合物对测定的干扰，方法：标本用活性高岭土吸附尿内色素，以茶碱作内标，中性苯乙烯－二乙烯苯树脂微色谱柱吸附尿中17－OHCS，乙醇解吸附，采用毛细管区带电泳进一步分离并测定，结果：运行CZE法分离了人尿17－OHCS，皮质醇浓度在2－50mg/L^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.994)，方法平均回收率96．17％，日内及日间CV均小于5％，最低检测限度为0．3mg.L^-1，结论：与微色谱柱－分光光度法相比，CZE法检测尿内17－OHCS无干扰，方法简便，快速，可靠。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

尿中多胺的毛细管电泳激光诱导荧光测定法

目的 :建立高效毛细管区带电泳 (CZE)激光诱导荧光 (LIF)测定人尿中多胺 (POL)的新方法。方法 :样品用 5mmol/L的HClO4分离蛋白 ,样品中多胺与异硫氰酸荧光素 (FITC)完成衍生反应后 ,用四甲基乙二胺(TEMED)作内标 ,在 15mmol/L的硼酸盐缓冲液 (pH 8.5 )中 ,运用毛细管区带电泳进行色谱分离 ,以激光诱导荧光测定法测定多胺。结果 :多胺测定在 10～ 2 0 0 μg/L范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,最低检测限为 16μg/L ,日内变异系数 (CV) 3.5 1%～ 4 .6 1% ,日间变异系数 (CV) 3.74 %～ 4 .83% ,方法平均回收率为 96 .0 0 %～ 99.33%。结论 :本方法简便、快速、定量可靠 ,可用于临床实验室测定人尿中多胺水平     

毛细管区带电泳法分离大肠埃希菌定量研究

目的:定量研究毛细管区带电泳法(CZE)分离大肠埃希菌(E.coli)以满足临床诊断要求。方法:用毛细管区带电泳法对E.coli ATCC25922进行分离,研究其峰高与E.coli量的关系。结果:毛细管区带电泳法分离E.coli ATCC25922浓度在105cfu/ml～5×107cfu/ml之间线性很好,其峰高与浓度关系符合线性方程:㏑mAU=﹣5.256 1.0036×㏑C,R2=1。结论:CZE法分离大肠埃希菌可进行定量研究。     

尿中多胺的毛细管电泳激光诱导荧光测定法

目的：建立高效毛细管区带电泳(CZE)激光诱导荧光(LIF)测定人尿中多胺(POL)的新方法。方法：样品用5mmoL／L的HClO4分离蛋白，样品中多胺与异硫氰酸荧光素(FITC)完成衍生反应后，用四甲基乙二胺(TEMED)作内标，在15mmol／L的硼酸盐缓冲液(pH8．5)中，运用毛细管区带电泳进行色谱分离，以激光诱导荧光测定法测定多胺。结果：多胺测定在10-200μg／L范围内具有良好的线性关系(r=0．996)，最低检测限为16μg/L，日内变异系数(CV)3.51％-4．61％，日间变异系数(CV)3．74％-4．83％，方法平均回收率为96.00％-99．33％．结论：本方法简便、快速、定量可靠，可用于临床实验室测定人尿中多胺水平。     

毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

目的 :建立同时分离维拉帕米 ( VPM )和去甲维拉帕米 ( NVPM )对映体的高效毛细管电泳方法。　 方法 :采用毛细管区带电泳模式 ,以三甲基 -﹀-环糊精 ( TM-﹀- CD )为手性选择剂 ,考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液 p H值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响 ,选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。　 结果 :用 p H为 2 .5,含 60 mmol/ LTM-﹀- CD的 60 mmol/ L磷酸盐缓冲液为手性拆分剂 ,在 30 cm× 75︼m ( id)的聚内酰胺涂渍柱(柱温 2 0℃ )上 ,采用 12 k V( 7s)电迁移进样 ,运行电压为 14k V,紫外检测波长 2 0 0 nm,能在 11min内将内标 ( Gallopamil)、R- VPM、S- VPM、R- NVPM和 S- NVPM完全分离 ,并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定 ,定量检测限为 2 5ng/ ml,日间变异小于10 % ,线性关系良好。　 结论 :毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离 VPM和 NVPM对映体 ,为 VPM和 NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法 ,为生物体液中 VPM及其代谢物NVPM对映体的测定、为开展 VPM对映体特异性的药代动力学和药效学研究打下基础     

毛细管区带电泳法测定中药金银花中绿原酸的含量

金银花又名忍冬花,为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThump.的干燥花蕾。其中绿原酸为主要成分[1～3],目前金银花的分析方法主要为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法等[4～6],这些方法在应用上有一定局限。CE是近年来快速发展的一种重要分离分析技术,应用于中药分析具有广阔的前景。本实验采用毛细管区带电泳(CZE)法测定金银花中有效成分绿原酸含量,实验结果较好。1　实验部分1.1　仪器和药品:美国WatersQuanta4000E毛细管电泳仪,毛细管内径75μm,柱长60cm,有效柱长52cm(河北永年光纤厂)。NaH2PO4,Na3PO4,NaB2O7,95%乙醇…     

高效毛细管电泳技术用于生物碱的分析

综述了高效毛细管电泳用于生物碱类化合物的应用情况。介绍了毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)2种模式应用于生物碱类化合物时各自特点和应用范围,分析了影响生物碱类成分分离的主要因素,阐述了如何根据待分离化合物的特性建立并优化方法,还介绍了实验中存在的一些技术问题。     

毛细管区带电泳法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

目的:建立测定积雪草配方颗粒中积雪草苷含量的毛细管区带电泳法(CZE).方法:积雪草配方颗粒用甲醇超声提取,用未涂渍熔融石英毛细管(内径75 μm ,长度48.5 cm,有效长度40 cm),以25 mmol*L-1硼砂溶液(含50%甲醇)为背景电解质溶液(pH 9.1),运行电压27 kV,温度23℃,压力进样5 kPa×5 s, 检测波长为206 nm.结果:在11 min内积雪草苷与内标及其他成分能达到基线分离,最低检测限0.010 3 mg*ml-1,积雪草苷在0.048 6～0.173 5 mg*ml-1范围内呈良好的线性关系 (r=0.999 8),加样回收率为(97.6±2.6)%,低、中、高3种浓度的日内和日间的精密度结果分别为3.5%、2.1%、2.6%和4.1%、2.8%、3.7%,3个批号的样品中积雪草苷的含量分别为(0.39±0.01)%、(1.17±0.02)%、(1.74±0.04)%.结论:毛细管电泳法测定结果准确可靠,方法简便、快速、环保,可用于样品中积雪草苷的含量测定.     

毛细管区带电泳法测定枸橼酸昔多芬的含量

目的 :建立适合测定治疗男性性功能障碍新药枸橼酸昔多芬 (商品名伟哥 )的毛细管区带电泳分析法 (CZE)。方法 :采用 40 cm× 75μm (i.d)毛细管柱来分离测定样品 ,以粉防己碱为内标 (IS) ,2 5 mm ol/ L硼砂 (p H=7.89)为缓冲溶液 ,电压 14k V、虹吸进样 1s,紫外检测器检测波长 2 14nm。 结果 :在 4m in内可完成枸橼酸昔多芬与内标物的分离和测定 ,该法最低检测浓度为 5 μg/ ml;在 2 4～ 480 μg/ ml范围内线性关系良好 (r=0 .9998,n=5 ) ;日内 RSD<1.5 8%、日间 RSD<2 .46 % ,回收率为 95 %～ 10 5 %。 结论 :CZE法用于枸橼酸昔多芬含量的监测 ,方法准确、可靠、简便、易行。     

海绵分离富集尿内17—酮类固醇和17—羟皮质类固醇的测定

用聚氨脂海绵对人尿内１７－酮类固醇（１７－ＫＳ）和１７－羟皮质类固醇（１７－ＯＨＣＳ）进行分离和富集。用乙醇解吸附，分别用间二硝基苯和盐酸苯肼显色，分光光度法测定。本法标准差为±０．０３２，检出限为０．０１μｇ·ｍｌ＾－１，回收率为９９．０％￣１０１．０％，变异系数小于６．２３％。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

OBJECTIVE: To detect lipopolysaccharides (LPS) in frangibility bacilli, control the procedure of LPS preparation, examine the ally of the product by high performance capillary zone electrophoresis (CZE), and obtain rapidly high alloy of LPS for scientific research. METHODS: Theoptyline was added to the sample as an internal standard. The LPS was separated and detected by CZE in sodium tetraborate-borate buffer. The concentration of the buffer was 30 mmol.L-1 (pH 8.0); the diameter of the capillary column was 75 microns, and the length was 57 cm; the CZE operative voltage was 25 kV, the electric current was 112 microA, and the detecting wavelength was 230 nm. RESULTS: CZE was first internally used to separate and detecte LPS in bacillus. The LPS had a good linearity in the range of 2-30 mg.L-1 (r = 0.996). The average recovery rate was 99%-101%, the in-day and day-to-day coefficients of variation (CV) were less than 5%, and the minimum detectable quantity was 1.0 mg.L-1. CONCLUSION: Compared with the limulus test (LT) and gel electrophoresis, this method can resist heat source interference and is more simple, rapid and accurate. Moreover, it can control the preparative process of LPS immediately, and may be an advanced method to determine LPS.     

血清-腹水白蛋白梯度的诊断价值

目的 :探讨血清 腹水白蛋白梯度 (SAAG)的诊断价值和有效性。方法 :选择腹水患者 1 36例。其中肝硬化 (A组 ) 4 2例 ,原发性肝癌 (B组 ) 2 0例 ,自发性腹膜炎 (C组 ) 1 0例 ,结核性腹膜炎 (D组 ) 4 0例 ,腹膜转移癌 (E组 )2 4例。A ,B ,C三组均具有门静脉高压的病理学基础。分别于治疗前穿刺取腹水送检相应指标。结果 :A ,B和C组的腹水总蛋白的浓度均 <2 5g/L ,而D和E组均 >2 5g/L。A ,B和C组的SAAG均≥ 1 1g/L ,D和E组SAAG则均 <1 1g/L。合并A ,B ,C组为高SAAG(≥ 1 1 .0g/L)组和合并D ,E为低SAAG(<1 1 .0g/L)组后进行组间比较 ,差异具有显著性 (P <0 .0 1 )。A ,B和E组的多形核白细胞计数 (PMN)均 <2 5 0× 1 0 6/L ,C和D组均 >2 5 0× 1 0 6/L ,但C组和D组比较 ,差异没有显著性 (P =0 .6 6 2 )。结论 :SAAG能反映腹水患者是否存在门静脉高压的病理学基础 ,PMN计数能反映是否存在感染。结合SAAG和PMN两种指标 ,能有效提高腹水检测的诊断价值。因此 ,SAAG分类可被作为腹水分析的一种新的标准     

High Density Lipoprotein Phospholipids as a Marker of Coronary Heart Disease of Shen-Yang Deficiency Syndrome

Objective: To seek a new biochemical index for diagnosis of coronary heart disease (CHD) of shen-Yang deficiency syndrom (CHD-SYD). Methods: Sixty-one patients with CHD were divided into 3 groups according to their TCM Syndrome type, 10 patients in the group without Xin-Qi deficiency (Group A), 25 in the group with Xin-Qi deficiency but without Shen-Yang deficiency (Group B) and 26 in the group both with Xin-Qi deficiency and Shen-Yang deficiency (Group C). Levels of 17-hydroxy-corticoste-roid in urine (urinary 17-OHCS) per 24 hrs, and serum level of high density lipoprotein cholesterol (HDL-C) and high density lipoprotein phospholipid (HDL-PL) in them were determined in synchrostep and compared with those in the control group of 23 healthy aged persons, urinary 17-OHCS per 24 hrs was taken as the diagnostic standard to screen a new index for diagnosis of Shen-Yang deficiency Syndrome, and preliminary appraisal to the index was made. Results: Serum HDL-PL in the CHD-SYD patients( Group C) was 616+157 mg     

高效液相色谱测定尿中香草扁桃酸含量

目的 :建立测定尿中的香草扁桃酸 (VMA)含量的高效液相色谱法。方法 :以Nova PakC18柱为分析柱 ,流速是 0 9ml·min-1,流动相为 40mmol·L-1NaH2 PO4 液 (内含Na2 EDTA和辛基磺酸钠各为 5 0mg·L-1,pH3.0 ) ,采用电化学检测器和利用内标法测定了 30例正常人 2 4h尿中的VMA含量。结果 :当VMA浓度为 5～ 2 0 0 μmol·L-1时呈良好的线性关系。VMA的平均回收率为 99 1% ,平均批内变异系数为 5 8% ,平均批间变异系数为 7 7% ,最低检出量是 5 3 2μg。标本量为 10 0 μl时的最低检出浓度为 0 2 8μmol·L-1;正常人 2 4h尿中VMA含量为 (18 13± 6 17) μmol。结论 :该方法能准确测定尿中VMA含量 ,适合临床常规应用。     

非水毛细管电泳内标法测定麻黄中麻黄碱的含量

目的：以品红为内标,建立非水毛细管电泳（NACE）内标法测定麻黄中麻黄碱的含量。方法：采用毛细管区带电泳分离模式,以30 mmol/L的醋酸铵和醋酸钠甲醇溶液为运行缓冲液,品红为内标物,操作电压20 kV,电迁移进样10 kV×10 s,检测波长为210 nm。结果：麻黄碱在3.125～200.000 mg/L（相关系数r=0.994 0）范围内有良好的线性关系,最低检测限为2.0 mg/L,仪器精密度为2.05%,方法精密度为3.17%,回收率为97.47%～101.85%。结论：此方法为麻黄碱的测定提供了一种简便、快速、定量可靠的方法,可用于医学研究样品和药材中麻黄碱的测定。     

使用手性冠醚的高效毛细管电泳法研究伯胺类药物的手性分离

目的　采用HPCE法拆分伯胺类药物对映异构体。方法　缓冲液 2 0mmol/LTris 0 .1%H3 PO4(v/v)(pH 2 .0 6 ) +18 冠 6 四甲酸 (18C6H4) ;检测波长 2 10nm。结果　 8种伯胺类药物得以拆分。结论　缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物。