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相似文献
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1.
索银科  霍彬科 《中草药》2009,40(Z1):123-124
目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim? C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温:40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量:1.3 mL/min;检测波长:210 nm;进样量:20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。  相似文献   

2.
秦娜  杜天信  魏立伟 《中国中药杂志》2013,38(19):3353-3357
目的: 观察人参总皂苷(TG)对野百合碱(MCT)所致大鼠右心室肥厚的影响并探讨其与一氧化氮途径的关系. 方法: 雄性SD大鼠随机分为:正常对照组、模型组、TG低、中、高剂量组(20,40,60 mg·kg-1·d-1)以及L-精氨酸组(L-arg,200 mg·kg-1·d-1,L-a组);另外,为探讨TG的作用与NO释放的关系,另设TG+L-N(NOS合酶抑制剂NG-硝基-L-精氨酸-甲酯,L-NAME)组和L-a+L-N组.在腹腔注射TG 40 mg·kg-1·d-1L-arg 200 mg·kg-1·d-1的同时分别灌胃NOS抑制剂L-N 20 mg·kg-1·d-1,各组动物均给药18 d.测定各组大鼠的右心室收缩压(RVSP)、右室肥厚指数(RVHI)、右心重/体重(RVW/BW);透射电镜观察心肌细胞超微结构的改变;硝酸还原法检测心肌组织NO2-/ NO3-的含量;Real time RT-PCR检测心肌组织心房利钠因子(ANF)、内皮型一氧化氮合酶(eNOS)mRNA的表达. 结果: TG低、中、高剂量和L-arg预防给药均使RVSP,RVSP,RVHI,RV/BW及ANF mRNA表达明显降低(P<0.05),改善细胞线粒体肿胀、变性,L-N能阻止L-arg对上述指标的影响,而同样剂量的L-N并不能影响TG 40 mg·kg-1对上述指标的降低作用;TG 20,40 mg· kg-1不影响eNOS mRNA的表达,但60 mg· kg-1可提高eNOS mRNA的表达. 结论: TG能明显改善MCT诱导的大鼠右心室肥厚,其抗心肌肥厚作用部分是通过NO途径实现的.  相似文献   

3.
陈慧  高生彬  李丽娟  严锐  纪玥 《中国中药杂志》2013,38(16):2728-2732
目的: 制备一种新型乌贝速释片,并研究该剂型与乌贝散在Beagle犬体内的药代动力学和生物等效性。方法: 采取粉末直接压片法制备乌贝速释片,将6只Beagle犬随机分为2组,分别口服给予乌贝速释片和乌贝散,采用LC-MS/MS测定给药后不同时刻血浆中贝母素甲的浓度,采用DAS 2.0软件按非房室模型处理得药动学参数,评价速释片剂与散剂的生物等效性。结果: 乌贝速释片中贝母素甲的主要药动学参数为Cmax(7.4±2.3) μg·L-1,AUC0-t (59.13±15.25) μg·L-1·h-1,Tmax(1.5±0.0) h,乌贝散中贝母素甲的主要药动学参数为Cmax(8.0±1.7) μg·L-1,AUC0-t (68.78±16.27) μg·L-1·h-1,Tmax(1.5±0.0) h,乌贝速释片中贝母素甲的lnAUC0-t和lnCmax的90%置信区间分别为乌贝散相应参数的95.4%~104.6%,90.9%~109.1%。结论: 自制的乌贝速释片与乌贝散具有生物等效性,且生产工艺简单,服用方便。  相似文献   

4.
目的: 探讨独活寄生汤水提物对软骨细胞G1期的影响。 方法: 取4周龄雄性SD大鼠,建立软骨细胞体外培养体系,第3代软骨细胞进行干预,采用MTT法检测不同浓度的独活寄生汤水提物对软骨细胞活性的影响;RT-PCR检测空白组、独活寄生汤水提物低、中、高剂量组(100,200,400 mg·L-1)软骨细胞Cyclin D1,CDK4,CDK6及P21 mRNA的表达。 结果: MTT法检测显示,在一定的药物质量浓度范围内(50~800 mg·L-1),软骨细胞活性显著上升(P<0.01);干预24 h后,Cyclin D1,CDK4及CDK6 mRNA表达量各剂量组明显增加(P<0.05),200 mg·L-1表达量最大(P<0.01);P21 mRNA表达量降低,且200 mg·L-1抑制作用最明显(P<0.01)。 结论: 独活寄生汤水提物通过影响软骨细胞G1期调控因子mRNA的表达,促进软骨细胞的增殖。  相似文献   

5.
 目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分,测定对乙酰氨基酚时,采用LiChroCART(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280 nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时,采用Luna SCX 100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相;检测波长为265 nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10.0~100.0 mg·L-1、氢溴酸右美沙芬5.161~25.80 mg·L-1、马来酸氯苯那敏0.978~4.890 mg·L-1、盐酸伪麻黄碱14.93~74.64 mg·L-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.998 8,1.000 0。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99.7%,RSD为1.53%;氢溴酸右美沙芬100.4%,RSD为1.09%;马来酸氯苯那敏99.2%,RSD为1.93%;盐酸伪麻黄碱97.6%,RSD为1.21%。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。  相似文献   

6.
目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.  相似文献   

7.
目的: 建立高效液相色谱方法同时测定山腊梅清感茶中4种黄酮苷含量的方法. 方法: 采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm,柱温35 ℃. 结果: 芦丁在7.012~70.12 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.68%,RSD 3.3%,山柰酚-3-O-β-D-半乳糖-(6-1)-α-L-鼠李糖苷在5.126~51.26 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.48%,RSD 1.7%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在2.631~26.31 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.82%,RSD 1.9%,紫云英苷在2.634~26.34 mg·L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.02%,RSD 1.7%. 结论: 该方法操作简便,准确,重复性好,可用于山腊梅清感茶的质量控制.  相似文献   

8.
该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t1/2β为(130.91±38.77) min,AUC0-t为(4.89±0.96) mg·min·L-1,CL为(0.12±0.02) L·min-1·kg-1;绿原酸药代动力学参数:t1/2β为(49.38±8.85) min,AUC0-t为(9.54±0.95) mg·min·L-1,CL为(0.09±0.003) L·min-1·kg-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。  相似文献   

9.
通过建立准确灵敏的LC-MS/MS法,测定8只SD大鼠,单剂量尾静脉注射(4 mL·kg-1)脉络宁注射液后,血浆中绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(3,4-DCQA)、阿魏酸、肉桂酸的浓度,所测数据使用DASver 1.0软件进行处理,计算主要药动学参数。结果显示,绿原酸、咖啡酸、3,4-DCQA、阿魏酸、肉桂酸的线性范围分别为2.006~1 027 μg·L-1r=0.999 6),1.953~1 000 μg·L-1r=0.999 7),28.51~1.459×104 μg·L-1r=0.998 9),1.836~940.0 μg·L-1r=0.997 7),4.780~2 447 μg·L-1r=0.998 6)。方法学考察5种酚酸类成分血浆样品反复冻融3次、-75 ℃放置20 d、室温放置4 h以及血浆样品处理后的分析物放置24 h的稳定性均良好,日内、日间变异系数(RSD)小于5.0%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中绿原酸药代参数:t1/2为(49.78±12.81) min,AUC0-t为(123.55±14.82) mg·min·L-1, CL为(0.004 3±0.000 5) L·min-1;咖啡酸药代参数t1/2为(36.65±10.59) min,AUC0-t为(91.67±11.77) mg·min·L-1,CL为(0.005 7±0.000 7) L·min-1;3,4-DCQA药代参数:t1/2为(50.08±13.78) min,AUC0-t为(278.34±31.82) mg·min·L-1,CL为(0.001 6±0.000 2) L·min-1;阿魏酸药代参数t1/2为(51.39±15.52) min,AUC0-t为(34.72±4.67) mg·min·L-1,CL为(0.000 4±0.000 1) L·min-1;肉桂酸药代参数t1/2为(74.42±18.32) min,AUC0-t为(34.63±4.82) mg·min·L-1,CL为(0.007 7±0.001 1) L·min-1。该文所建立的LC-MS/MS适用于绿原酸等5种酚酸类成分的药代动力学研究。  相似文献   

10.
杜仲叶来源于杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides的干燥叶。为了深入了解杜仲叶中的活性成分,该研究采用D-101大孔树脂,MCI树脂,反相ODS,Sephadex LH-20,Rp-HPLC制备柱色谱法和重结晶等方法,从杜仲叶乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,通过MS和NMR等谱学方法,鉴定结构为山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素(3),槲皮素-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(4),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(5),(2S,3S)-(-)-花旗松素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6),4-羟基肉桂酸(7),(+)-环橄榄脂素(8),松脂素-β-D-葡萄糖苷(9),角鲨烯(10),其中化合物1,5~7,10为首次从该属植物中分离得到。采用DPPH自由基清除法对分离得到的化合物进行抗氧化活性研究。结果显示,其中化合物 2 表现出显著的自由基清除能力(IC50为13.7 μmol·L-1),活性强于Vit C(IC50为59.9 μmol·L-1);化合物1,3,9显示中等强度自由基清除能力(IC50分别为161,137,214 μmol·L-1),活性弱于Vit C,但强于2,6-二羟丁基对甲酚(IC50为236 μmol·L-1);化合物4,6自由基清除能力较弱(IC50分别为264,299 μmol·L-1);提示杜仲的药理作用,可能与其黄酮和木脂素类化学成分具有能够体内清除体内活性氧及抗氧化成分有关。  相似文献   

11.
Yu LP  Wang XK  Luo JB 《中药材》2011,34(4):620-623
目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。  相似文献   

12.
 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0.34 g,含十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0.305~6.1,6.4~64,6~60 mg·L-1内呈良好线性关系,r=0.999 1,0.999 5,0.999 6(n=6),平均回收率分别为99.7%,99.8%和100.7%,RSD分别为1.67%,0.87%,0.74%(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。  相似文献   

13.
裴月梅 《中草药》2014,45(23):3414-3417
目的 建立清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的HPLC分析方法.方法 采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(APOLLO色谱柱C18 250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为251 nm.结果 氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为21.24~2 124.0 ng(r=1.000 0),16.184~1 618.4 ng(r=1.000 0),19.72~1 972.0 ng(r=1.000 0),18.976~1 897.6 ng(r=1.000 0)和22.504~2 250.4 ng(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为100.93%、101.61%、103.07%、97.58%、96.36%;RSD分别为1.52%、1.21%、1.08%、0.73%、0.48%.抽查的5个厂家5批清脑降压片中均未检出非法添加此5种成分.结论 该方法较为准确,且重复性好,可作为清脑降压片中非法添加氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸异丙嗪、利血平、硝苯地平的有效分析方法.  相似文献   

14.
张艺  毛平  李琴韵 《中成药》2003,25(11):877-879
目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1~ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。  相似文献   

15.
HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量   总被引:24,自引:4,他引:20  
目的:建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法:超声提取,使用C18柱,0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(90:40)为流动相,检测波长为265nm。结果:方法线性关系良好,平均回收率,盐酸小檗碱为99.14%,盐酸巴马汀为98.59%;RSD分别为1.3%和1.7%。结论:本方法分离良好,可用于戊己丸的质量控制。  相似文献   

16.
HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。  相似文献   

17.
HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量   总被引:9,自引:1,他引:9       下载免费PDF全文
 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱:MZ C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速:1 mL·min-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg,平均回收率为98.7% (n=5,RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9,线性范围0.378 9?1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。  相似文献   

18.
目的:建立同时检测降糖中成药中盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的薄层色谱方法。方法:采用硅胶GF254薄层板,乙酸乙酯-乙醚-甲醇-氨水(8:2:1:0.06)为展开剂,于紫外灯下观察。结果:在选定的色谱条件下,盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮能得到很好的分离,二者的最低检测限分别为0.50μg、1.17μg。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效,可以作为同时检测盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的快速方法。  相似文献   

19.
黄捷  桑彤  覃红萍 《中草药》2002,33(6):503-504
目的:建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法:HPLC法,采用Intersil ODS-3C18柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠(470:530:1g)为流动相,检测波长为265nm,柱温40℃,流速为1.0mL/min,结果:盐酸巴马亭在4.368-52.416ug/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.97%,盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.98%,结论:该法简便,快速,重现性好,适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。  相似文献   

20.
建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。  相似文献   

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