GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

GC法测定中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留

目的 建立中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.方法 样品用超声波提取、Florisil-活性炭同相柱净化,用ECD检测器同时测定了12种有机氯和拟除虫菊酯类农药.结果 所测定农药标准曲线的r为0.9959-0.9995,回收率为85.8%～109.8%.结论 新建方法简便、快速、准确,可用于中药材中12种农药的含量测定.     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3种中药材样品基质、3水平添加条件下, 56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg⁻¹, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

毛细管气相色谱测定人参中有机氯与拟除虫菊酯20种农药的残留

目的:建立有机氯与拟除虫菊酯20种农药残留的气相色谱分析方法。方法:以石油醚-丙酮(1:1,v/v)为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱层忻净化,5%乙醚的石油醚洗脱,采用 Rtx—1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离样品,~(63)Ni—ECD 检测器进行检测。结果:在0.02 mg·kg~(-1)水平添加时的回收率(n=3)为72.9%～118.6%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法检出限为有机氯农药0.001 mg·kg~(-1),拟除虫菊酯农药0.005 mg·kg~(-1)。结论:该方法可用于不同人参产品中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定。     

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

水蛭和海马中17种有机氯农药的残留分析

［摘要］目的对气相色谱分析动物药材水蛭、海马中17种有机氯农药残留量的方法进行适用性实验，并初步调查这两种动物药中农药残留的状况。方法从全国药材市场收集样品，样品以丙酮 石油醚（1：1）超声提取，提取液浓缩后用浓硫酸净化，采用DB 1701石英毛细管柱分离样品，GC ECD测定17种有机氯农药的残留量。结果17种农药2个水平的平均添加回收率分别为75.3%，88.1%。两种动物药中都检测到了农药残留，其中水蛭药材样品中的滴滴涕含量较高。结论该方法适用于动物药水蛭和海马中农药残留的测定，动物药中的残留农药污染和蓄积应引起重视。     

吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:应用 GC-MS 法研究拟除虫菊酯类农药在中药吴茱萸中的残留。吴茱萸样品经石油醚-丙酮(4:1,v/v)混合液超声提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土-无水硫酸钠三层填料固相萃取小柱净化,以 GC 法对净化液进行检测。结果:一次进样可对吴茱萸样品中的5种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的11批生药吴茱萸中,皆有氯氰菊酯残留,其次为甲氰菊酯和氰戊菊酯,氯氟氰菊酯、溴氰菊酯未检出。结论:GC-MS 法是一种简单、快速、高灵敏度的检测中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药的方法,可达到同时定量和确证的目的,建议推广应用。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

气相法测定穿心莲中有机氯农药残留

目的：建立穿心莲中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品以水和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用RTX-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果：加样回收率范围为92.0%～98.8%,RSD为1.93%～3.55%。结论：所建立的方法快速、简便且成本低。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

目的:建立桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯共6个拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。方法:样品运用石油醚提取,商品CARB/NH2小柱净化,乙腈-二氯甲烷(5∶95)洗脱,HPLC-DAD检测。色谱条件:采用Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm。结果:样品4水平添加时的6个拟除虫菊酯类化合物回收率在75.63%～107.5%范围内,RSD在2.3%～9.9%范围内,可以满足农药残留分析的要求。结论:该方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好。可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。