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1.
许勇  苗水  郏征伟  王柯  季申 《中国卫生检验杂志》2012,(11):2566-2567,2570
目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml~2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。  相似文献   
2.
 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0%~110.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。  相似文献   
3.
 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0%~120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg·kg-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
  相似文献   
4.
目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。  相似文献   
5.
金银花提取物中6种有机酸类成分的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
郑荣  郏征伟  王柯  季申 《中成药》2013,35(3):560-564
  相似文献   
6.
郏征伟  毛秀红  陈钶  王柯  季申 《医学教育探索》2010,41(12):2070-2074
目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma DiamonsilTM C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181~18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195~19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。  相似文献   
7.
目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%~120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.  相似文献   
8.
9.
许勇  郏征伟  钱大公  王柯  季申 《中成药》2011,33(8):1351-1355
目的 建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃.结果 在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离.8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51%~94.92%,RSD为4.9%~6.5%,最低检出限范围为0.02 -0.57 μg/g.结论 该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定.  相似文献   
10.
目的:建立测定穿心莲叶中常用的4种农药残留量的方法,更好地控制药材的质量。方法:以灭蚜威为测定内标,样品经乙腈提取,采用Atlantics d C18柱分离,液相色谱-串联质谱联用(LC—MS/MS)方法测定穿心莲药材中常用的4种农药残留量。结果:4种农药检测限在0.003~0.0093 mg·kg-1之间,回收率在83%~112%之间,回收率相对标准偏差均低于6%。结论:方法简便、灵敏、重现性好,能满足同时测定4种农药在穿心莲药材中的残留量。  相似文献   
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