金丝桃苷对照品的定值研究

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量。结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%。结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性。     

染色剂浓度对复方白及乳膏中多糖定量的影响

目的考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对复方白及乳膏中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出效率。方法用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色复方白及乳膏供试液,分光光度法测定含量,测定波长为620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果在4组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量在6 mL时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,其中回收率为96.0%,RSD=1.22%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度的染色剂检出率高,重现性好,适用于复方白及乳膏中多糖的含量测定。     

不同浓度染色剂对瑰及乳膏Ⅱ号含量测定的影响

目的:考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对瑰及乳膏Ⅱ号中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出率。方法:用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色瑰及乳膏Ⅱ号供试液,采用分光光度法测定含量,测定波长620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果:在四组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量在6 mL时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,其中回收率为96.0%,RSD=1.22%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论:染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度的染色剂检出率高,重现性好,适用于瑰及乳膏Ⅱ号中多糖的含量测定。     

HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。     

银锌乳膏含量测定方法研究

目的提出银锌乳膏中磺胺嘧啶银、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶的含量测定方法。方法用永停滴定法测定磺胺嘧啶,富尔哈特法测定磺胺嘧啶银,计算法或配位滴定法测定磺胺嘧啶锌含量,并按药典规定从精密度、加样回收率和专属性方面对测定方法进行了验证。结果高、中、低三种浓度中磺胺嘧啶测定值的RSD<0.49%;磺胺嘧啶银测定值的RSD<0.79%;磺胺嘧啶锌计算值的RSD<1.2%,实际测定5份中浓度,RSD为0.66%。加样回收率试验测定结果,磺胺嘧啶为100.18%、磺胺嘧啶银为98.68%、磺胺嘧啶锌为98.70%。结论试验结果表明,拟订的方法用于本乳膏的测定,操作简单,结果可靠。     

白及溶胶；蒽酮-硫酸试液；分光光度法；含量测定

目的:考察0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液对白及溶胶中多糖含量测定结果的影响,筛选最佳染色剂浓度与用量,提高检出效率。方法:用无水葡萄糖为对照品,0.1%～0.4%蒽酮-硫酸试液为染色剂分组染色白及溶胶供试液,分光光度法测定含量,测定波长620 nm,比较各组吸光度、含量测定结果、回收率。结果:4组染色剂中,0.2%蒽酮-硫酸试液用量5～6 ml时吸光度、含量测定、回收率均优于其他组,回收率为95.6%,RSD=1.61%(n=6),检出效果依次为:0.2%组>0.1%组>0.3%组>0.4%组。结论:染色剂浓度对测定结果有较大影响,使用0.2%浓度染色剂检出率高,重复性好,适用于白及溶胶的含量测定。     

分光光度法测定呋喃西林乳膏的含量

目的为准确测定呋喃西林乳膏的含量。方法采用分光光度法测定乳膏中呋喃西林的含量,测定波长为367±1nm,E1cm1%值法。结果呋喃西林的平均回收率为100.7%,RSD为0.68%。结论本法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。     

高效液相色谱法测定人血浆中布比卡因浓度

本文采用高效液相色谱法,以利多卡因为内标测定布比卡因血药浓度。变异系数为2.74%,回收率为103.4%,绝对回收率为88.36%.测定了剖腹产产妇与胎儿血药浓度,其倍率为4.3.同时测定了健康家兔的血药浓度,结果表明,高峰在40～60min 之间。     

双波长分光光度法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液的含量

本文采用双波长分光光度法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液,可消除其中尼泊金乙酯的干扰,直接测定水杨酸毒扁豆碱的含量。测定波长为241nm,参比波长为271nm。平均回收率为100.1%,RSD 为0.4%。     

HPLC-ELSD/DAD测定阿卡波糖工作参照品的含量

目的研究HPLC测定阿卡波糖工作参照品的含量。方法对国外参考品传递测定和新建的两种检测器测定方法进行对比;通过C18色谱柱反相分离,用DAD检测器、ELSD检测器分别测定阿卡波糖及其相关物质的含量。结果国外参考品传递测定结果为98.9%,DAD检测为99.0%,RSD=0.4%;ELSD检测为98.6%,RSD=1.2%。结论所建方法符合参照品定值要求,结果准确可靠。     

六味地黄汤中4种有效成分的含量测定

目的:建立六味地黄汤有效成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法定量,乙腈-0.15%磷酸梯度洗脱方法。结果:马钱苷平均回收率100.1%、RSD为2.0%,没食子酸平均回收率97.2%、RSD为1.1%,芍药苷平均回收率101.8%,RSD为1.1%,丹皮酚平均回收率99.6%、RSD为1.6%。结论:本方法简便可靠,精密度高,重复性好,可用于六味地黄汤有效成分含量测定。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

天津自然人群胆石发病率普查与胆石症易患因素的研究

作者等在28319名正常人年度健康查体时用 B 超方法对天津胆石自然发生率作了研究。结果如下:1.共2325例发现有胆石,自然发生率为8.2%。其中1883例胆石位于胆囊,发生率6.6%,163例胆石位于胆管,发生率0.6%,273例胆囊及胆管均有胆石,发生率1.0%。2.胆石发生率与年龄、性别的关系:50岁以下男人胆石发生率为6%,女性50岁以下者为7%。但50岁以上男性发生率为11.3%,女性为20.2%。3.工作性质与发生率的关系:干部及知识份子发生率最高,为9.6%,农民最低为5%。胆囊结石的差别更为明显,干部、知识份子为8%,农民为2.4%。但胆管结石呈相反趋势,农民、工人、干部分别为2.0%、0.3%和0.2%。4.营养与发生率的关系:营养较好,其食物中含肉量较多者发生率为13.7%,营养较差即食物中食肉量较少者发生率为7.4%。胆囊结石发生率分别为12.1%和5.6%,胆管结石则呈相反情况,分别为0.1%和0.7%。5.居住地点与发生率的关系:居住在市区者发生率高于居住在农村者(10.5%和3.7%)。胆管结石亦相反(0.2%和1.2%)。天津胆石自然发生率普查为8.2%。居住地区、性别、年龄、工作性质和营养条件与发生率有关,经统计学处理在以上各因素中以居住地和性别为最重要的因素。     

对超过预产期不同时间实行计划分娩探讨

对过期妊娠不同时间，即妊娠40周、41周实行计划分娩，并与同期过期妊娠进行结果比较：剖宫产率，妊娠40周为14．28％，41周为30.7％,过期妊娠为62％；胎儿宫内窘迫率，妊娠40周为4．76％，41周为15．38％，过期妊娠为50％；新生儿呼吸道并发症：妊娠40周为0．59％,41周为1．64％，过期妊娠6.00％；新生儿死亡率，妊娠40周为0．59％,41周为1．09％,过期妊娠为3.00％.随着孕龄增加，剖宫产率、胎儿宫内窘迫率及新生儿呼吸道并发症、新生儿死亡率均有增高，并且有显著差异（P＜0．05）．结果提示：在妊娠40周时胎盘尚未老化，母婴未受到危害时应及时终止妊娠，具有一定重要意义．     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法：以Kromasil C8柱为固定相,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液：甲醇：乙腈（65：15：20）为流动相,调节pH至3．0,流速1ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长296nm,进样量20ul。沉淀剂选用8％高氯酸溶液,以峰面积外标法定量。结果：莫西沙星保留时间为6．2min,线性范围0．08—4．80mg·L^-1,最低定量限为0．08mg·L^-1;方法平均回收率为95．20％～100．85％,绝对回收率为79．98％～91．83％;高、中、低系列浓度日内RSD为4．69％-5．23％,日间RSD为6．08％～7．36％;样品在低温冷冻条件下至少可稳定保存28d。结论：本法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

包头市住院患儿抗菌药物使用现状

目的了解包头市住院患儿抗菌药物使用现状,分析不合理使用的具体情况。方法抽取3所三级以上综合医院0~14岁住院患儿病案,查阅抗菌药物使用情况。结果住院患儿抗菌药物使用率为92.31%;细菌培养加药敏率为3.61%;合并霉菌感染率为1.16%。不合理更换用药占52.17%。不同疾病住院患儿抗菌药物使用率：上呼吸道感染为95.56%,下呼吸道感染为96.54%,感染性腹泻为93.18%,其他感染性疾病为96.00%,其他非感染性疾病为69.08%。结论包头市住院患儿抗菌药物使用不合理情况严重,必须引起相关部门和临床医生的高度重视。     

RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其代谢产物的浓度

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥卡西平（OXC）及其活性代谢产物-10-单羟基代谢物（MHD）的浓度。方法：采用WatersX—TerraTM RP18柱（150mm×3．9mm,5μm）,柱温35℃,流速1．2ml·ml^-1,流动相：甲醇-0．1％三氟乙酸（30：70）,检测波长232nm。甲喹酮作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。结果：OXC在0．625～37．50μg·ml^-1,MHD在1．25—75．0μg·ml^-1的范围线性关系良好。OXC低、中、高三种浓度的提取回收率分别为109．9％,102．0％,104．1％。日内RSD为1．69％～3．61％,日间RSD为2．73％～7．45％;MHD低、中、高三种浓度的提取回收率分别为108．0％,107．3％,102．6％,EI内RSD4．41％～5775％,日间RSD1．32％～7．06％。结论：该方法准确,简单,快速,可用于OXC临床治疗的药物浓度监测和药物动力学的研究。     

单端孢菌素逆转肺癌耐药A549/DDP细胞耐药性及其机制研究

目的 探讨单端孢菌素对肺癌耐顺铂细胞系A549/DDP顺铂耐药性的逆转作用及机制。方法 应用MTS法检测单端孢菌素对A549/DDP细胞顺铂敏感性的影响,流式细胞术检测肿瘤细胞表面P-糖蛋白（P-Glycoprotein,P-pg）表达以及胞内罗丹明-123（Rhodamine-123,Rh-123）含量的变化,生化法检测细胞内SOD和GSH的水平,Western blot法和Real time PCR检测肿瘤细胞多药耐药蛋白MDR1、MRP1和Survivin表达的变化,Western blot法检测Akt磷酸化的变化,液相芯片法检测TGF-β,IL-6和IL-8的变化,应用双萤光报告基因技术检测细胞NF-κB和AP-1转录活性。结果 单端孢菌素可增加细胞对顺铂的敏感性,经5 μg·mL^-1和10 μg·mL^-1单端孢菌素作用72 h后,耐药逆转倍数（RF）为1.84和3.95倍。经5 μg·mL^-1和10 μg·mL^-1单端孢菌素作用24 h后,肿瘤细胞P-gp表达分别下降了62.6%和19.8%,细胞中Rh-123含量分别提高了183.3%和308.3%,细胞内SOD水平下降65.2%和50.1%,GSH水平下降 71.6%和46.3%,MDR1的mRNA水平下降了72.7%和52.3%,MRP1的mRNA水平下降了64.0%和22.5%,Survivin的mRNA水平下降了45.8%和14.7%,Akt磷酸化水平下降,TGF-β分泌水平下降了80.2%和51.5%,IL-6分泌水平下降了73.4%和37.2%,IL-8分泌水平下降了71.2%和43.2%,NF-κB转录活性下降42.3%和22.7%,AP-1的转录活性下降了57.4%和32.5%。结论 单端孢菌素逆转A549/DDP对顺铂的耐药性,这一作用与抑制药物外排,负调控肿瘤耐药相关蛋白的表达有关。     

肺结核患者院内获得性肺炎46例分析

目的探讨肺结核患者院内获得性肺炎病原菌分布和耐药性,为临床治疗院内获得性肺炎提供用药指导。方法对46例肺结核患者院内获得性肺炎58株病原菌资料进行回顾性分析。结果58株病原菌中,革兰阴性杆菌35株,占60．3％,其中铜绿假单胞菌17株。革兰阳性球菌15株,占25．9％,以金黄色葡萄球菌为主,真菌8株,占13．8％。常用抗菌素耐药率由高到低分别为头孢呋辛82．7％,头孢哌酮79．3％、头孢曲松69％、氧氟沙星51．7％、哌拉西林48。3％等,最高为头孢呋辛,最低为亚胺培南17．2％。同时耐两种以上抗菌素者28株占48．3％。结论肺结核患者院内获得性肺炎的主要病原菌为革兰阴性杆菌,对头孢呋辛的耐药率最高,对亚胺培南的敏感性最高,有的病原菌同时耐多种抗菌素。     

HPLC测定闭鞘姜属3种植物中甾体皂苷的含量

目的 :用HPLC测定了姜科闭鞘姜属莴笋花 (CostusLacerus)、闭鞘姜 (C .speciosus)、光叶闭鞘姜 (C .Tonkinensis)根茎中薯蓣皂苷及纤细薯蓣皂苷的含量。方法 :分析柱为C8柱 ( 5 μm ,4.6mm× 2 5 0mm) ,乙腈 水 ( 39∶6 1)为流动相 ,检测波长 2 0 5nm。结果 :薯蓣皂苷的平均回收率为 94.0 8% ,RSD为 1.2 % ;纤细薯蓣皂苷的平均回收率为 93.70 % ,RSD为 3.7%。结论 :三种闭鞘姜属植物中薯蓣皂苷的含量不等 ,可合理开发应用。