复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定

目的建立复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的制备和溶出度测定方法,通过比较自制品和市售产品的体外溶出行为,考察其有效性。方法制备复方硫酸氢氯吡格雷双层片,采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱条件:色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(体积比40∶60∶2),检测波长为235nm,流速为1.0mL·min-1;采用桨法,以pH值2.0盐酸缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min-1测定溶出度;采用f2因子比较法,考察体外溶出行为。结果硫酸氢氯吡格雷和阿司匹林的质量浓度在20~200mg·L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9)。硫酸氢氯吡格雷与阿司匹林的平均回收率分别为100.2%和99.8%。自制品和市售品的溶出曲线一致。结论制备方法简单易行。所建立的溶出度测定方法专属、高效、简便,可用于测定复方硫酸氢氯吡格雷阿司匹林双层片的溶出度。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

阿伐斯汀胶囊的溶出度研究

目的建立测定阿伐斯汀胶囊溶出度的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–四氢呋喃–2%三乙胺(用50%磷酸调节p H值至6.9)(12∶8∶80);检测波长为307 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 m L/min;进样量为20μL。溶出度测定采用桨法,以水为溶出介质,溶出介质体积为500 m L,转速为50 r/min,20 min取样。结果阿伐斯汀在1.63~24.40μg/m L与峰面积线性关系良好(r=1.000);平均回收率为99.87%,RSD值为0.38%(n=9)。3批样品的溶出度分别为98.00%、98.00%、96.00%(n=6)。结论本方法准确可靠,简单易行,专属性强,适用于阿伐斯汀胶囊的溶出度测定。     

不同厂家盐酸倍他司汀片溶出度考察

目的对4个厂家生产的盐酸倍他司汀片的溶出度进行考察比较,并探讨各厂家生产的盐酸倍他司汀片的质量差异。方法采用小杯法,以盐酸溶液(9→1 000)250 m L为溶出介质,分别考察了50r·min-1和75r·min-1,用吸收系数法测定不同时间点的溶出量,对不同厂家生产的盐酸倍他司汀片的溶出速率曲线进行分析和比较。结果各厂家产品溶出行为差别较大,产品质量存在差异。结论不同厂家的盐酸倍他司汀片溶出度存在显著差异,有必要建立盐酸倍他司汀片溶出度检查方法,并对市售产品进行溶出度检查,从而控制药品质量,保证临床用药的有效性。     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度

目的:建立盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以C18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:10:0.3)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:盐酸特拉唑嗪在0.4～4.0μg·ml-1的浓度范围内,呈现良好线性相关(r=0.9995);平均回收率为99.5%,RSD为1.0%(n=9);三批样品测定结果符合规定.结论:采用本法测定盐酸特拉唑嗪胶囊溶出度,空白辅料峰与盐酸特拉唑嗪峰良好分离,有效消除空白胶囊与辅料干扰,且具有专属性强,灵敏度高,准确度好,简便快速等特点.     

不同厂家蒲地蓝消炎片溶出行为研究

目的建立蒲地蓝消炎片溶出度测定方法,对不同企业产品的溶出行为进行研究,探索其内在质量差异,为本品的药效提供参考。方法采用超高效液相色谱法以外标法测定黄芩苷的溶出度,并采用相似因子法考察不同生产企业产品溶出曲线相似性。色谱柱为资生堂MGⅡC18(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相为甲醇-水-磷酸(44∶56∶0.2,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用桨法进行溶出,以pH=1.0盐酸溶液为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为90 min。结果本品在pH=1.0盐酸溶液具有较好的溶出行为,同一溶出介质批内批间溶出曲线相似,相似因子(f2)值均大于50,不同厂家蒲地蓝消炎片中黄芩苷的溶出曲线相似度较低,相似因子(f_2)值均小于50。结论该溶出度测定方法操作简便、结果准确,不同厂家同一介质溶出曲线的区别体现了产品质量的差异性,本研究可对蒲地蓝消炎片药效评价提供参考。     

两种测定盐酸噻氯匹定胶囊溶出度方法的比较

目的:建立HPLC法测定盐酸噻氯匹定胶囊溶出度,与UV法比较溶出度测定的差异。方法:采用ODS-3 C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.022%戊烷磺酸钠溶液-磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(26∶55∶23∶15),流速1.0 mL.min-1,检测波长220nm。结果:盐酸噻氯匹定在0.05~0.15 mg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论:该法灵敏、准确,适用于盐酸噻氯匹定胶囊溶出度的测定。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

HPLC法测定复方黄酮胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。溶出度测定采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸为溶剂,转速为100r.min-1。结果:胶囊的累积溶出度在30min后均大于80%。槲皮素进样量在0.06584～0.6584μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄酮胶囊的质量控制。     

替米沙坦精氨酸盐胶囊溶出度的测定方法

目的:研制替米沙坦精氨酸盐胶囊并对其溶出度进行考察.方法:溶出介质选用0.1mol·mL-1 900mL盐酸溶液,用紫外分光光度法测定其溶出度,测定波长为291nm.测定替米沙坦精氨酸盐胶囊在不同转速及不同时间的累积溶出量.结果:转速为75r·min-1,取样时间为20min,替米沙坦精氨酸盐胶囊的溶出度均大于标示量的...     

复方替米沙坦片在不同介质中的溶出度比较

目的 以国外上市的复方替米沙坦片为参比制剂,考察自制制剂和参比制剂在不同溶出介质中体外溶出行为的相似性及体外溶出机制.方法 采用HPLC法测定溶出度,用f2相似因子对两种制剂溶出曲线的相似度进行评价,并进行溶出模型的拟合.结果 在不同溶出介质中,自制制剂替米沙坦的溶出曲线与参比制剂的比较,f2相似因子均大于50;替米沙坦在4种溶出介质中的体外溶出拟合模型更接近Higuchi方程和Peppas方程.结论 参比制剂与自制制剂中替米沙坦在不同溶出介质中的体外溶出一致,溶出机制为非Fick扩散,即药物扩散和骨架溶蚀协同作用.两种制剂的体外溶出特征相似,处方工艺合理、稳定.     

Phosphate buffer interferes dissolution of prazosin hydrochloride in compendial dissolution testing

The purpose of this study was to elucidate the lack of supersaturation behavior in the dissolution profile of prazosin hydrochloride (PRZ-HCl) in the compendial dissolution test. The equilibrium solubility was measured by a shake-flask method. Dissolution tests were performed by a compendial paddle method with a phosphate buffer solution (pH 6.8, 50 mM phosphate). The solid form of the residual particles was identified by Raman spectroscopy. In the pH range below 6.5, the equilibrium solubility in phosphate buffer was lower than that in the unbuffered solutions (pH adjusted by HCl and NaOH). Raman spectra showed that the residual solid was a phosphate salt of PRZ. In the pH range above 6.5, the pH-solubility profiles in the phosphate buffer solutions and the unbuffered solutions were the same. The residual solid was a PRZ freebase (PRZ-FB). In the dissolution test, PRZ-HCl particles first changed to a phosphate salt within 5 min, then gradually changed to PRZ-FB after several hours. Since the intestinal fluid is buffered by the bicarbonate system in vivo, the dissolution behavior in vivo may not be properly evaluated using a phosphate buffer solution. For drugs with a low phosphate solubility product, it is necessary to consider this aspect.     

Intraoralia containing gelatin--a dissolution model and means of influencing dissolution behavior

A dissolution model was developed especially for the study of Intraoralia containing Gelatin and used to determine the dissolution behaviour of disc-shaped pieces of Gelatin of different composition (addition of a plasticizer and Formaldehyde) by means of the electrical conductance.     

SOTAX自动溶出仪与普通溶出仪测定西洛他唑片溶出度比较

目的以西洛他唑片为例,利用SOTAX自动溶出仪对溶出度方法作方法学验证。方法采用中国药典西洛他唑的溶出度方法,手动稀释改为自动循环测定（1mm比色皿）。结果回收率100．1％,重复性RSD为0．4％,回归方程为A=3．7655C-0．0151,r=0．9999,并对自动溶出法和手动溶出法作了比较试验,两者无显著差异。结论自动取样溶出法可以用于西洛他唑片的溶出度检测。     

不同介质中头孢地尼干混悬剂溶出曲线相似性比较的研究

目的：评价自制头孢地尼干混悬剂与市售原研品头孢地尼胶囊体外溶出行为的相似性,同时为难溶性药物制剂质量判断提供参考.方法：分别考查自制试验制剂头孢地尼干混悬和参比制剂头孢地尼胶囊在纯水、pH 1.2人工胃液、pH 4.0与pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为,以紫外-可见分光光度法进行测定,并采用f2相似因子法评价受试制剂和市售参比制剂溶出曲线的相似性.结果：在4种介质中,自制样品与参比制剂相似因子f2均大于50.结论：在这4种介质中,自制试验制剂与参比制剂溶出行为相似,说明受试制剂的处方工艺合理.     

USP dissolution III: semilogarithmic dissolution patterns of tablets in rotating-basket assemblies

The dissolution of a rapidly soluble, finely subdivided substance in a directly compressed tablet and in a wet granulated tablet was treated experimentally and compared with previous theoretical models. The dissolution curves were sigmoid with a semilogarithmic tail when concentration was plotted versus time. As predicted, the slope of the semilogarithmic plots were related to the disintegration decay constant for tablet erosion in the basket.     

异烟肼片体外溶出度测定方法的建立及溶出曲线评价

目的 建立异烟肼片体外溶出度HPLC检测方法及溶出曲线评价。方法 溶出度试验采用桨法,转速50 r/min;以pH1.2盐酸缓冲液、pH4.5醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液、水900 mL为溶出介质;HPLC法测定溶出量。结果 异烟肼在0.198 1~0.990 4 μg线性良好（r=0.999 3）,平均回收率为100.2%;精密度、重复性、专属性均良好。在测定的16家企业中,有4家企业水中溶出曲线与参比制剂山德士异烟肼片不相似。结论 HPLC测定方法简单方便,提高了异烟肼溶出量测定的准确性和专属性;溶出方法具有较强的区分力,该溶出度测定方法可用于异烟肼片溶出曲线的测定。