黄芪三维同步荧光光谱的建立及其在芒柄花素含量测定中的应用

目的 建立黄芪三维同步荧光光谱，并采同步荧光分析法测定黄芪中芒柄花素含量。方法 通过扫描三维同步荧光光谱，选择合适的波长间隔，用同步荧光法测定黄芪中芒柄花素含量。结果 最佳波长间隔为 130 nm，在0.005～1.28 ug.mL-1范围内同步荧光强度与发射波长具有良好的线性关系，以芒柄花素为对照品，标准曲线的回归方程为：IF = 252.55462c 4.95309，r = 0.9996。结论 建立的黄芪三维同步荧光光谱具有重复性，同步荧光分析法测定黄芪中芒柄花素含量准确度高，检测限低，结果可靠。     

薄层-紫外分光光度法测定天山岩黄芪根中芒柄花素的含量

目的建立薄层-紫外分光光度（TLC-UV）法测定天山岩黄芪根中芒柄花素的含量。方法在25℃，最大吸收波长248nm处测定芒柄花素的吸收度。结果此法线性范围1．6～9．6μg／ml内，r=0．9996，平均回收率96．68％，RSD=2．6％（n=6）。结论用此方法可测定天山岩黄芪根中芒柄花素的含量。方法简便，灵敏和准确，结果可靠。     

薄层-紫外分光光度法测定多序岩黄芪根中芒柄花素的含量

目的建立薄层-紫外分光光度(TLC-UV)法测定多序岩黄芪根中芒柄花素的含量。方法在25℃、最大吸收波长248 nm处测定芒柄花素的吸收度。结果此法线性范围0.01~0.06mg/ml内,r=0.9996,平均回收率为97.55%,RSD为1.6%(n=8)。结论操作方法简便,灵敏度高,结果准确。     

测定红车轴草中刺芒柄花素含量的新方法

目的:建立了一种用同步荧光测定红车轴草中刺芒柄花素含量的新方法。方法:研究了检测条件对刺芒柄花素荧光强度的影响,以及实验的准确性、重现性和回收率。结果:该方法的线性回归方程为y=1440x-0.263,r=0.999,检出限为1.50×10-9mol/L。本方法测得红车轴草中刺芒柄花素的含量与HPLC法的结果相对偏差为1.65%。结论:说明本方法结果准确,可以满足科研和生产的要求。     

HPLC 测定广西牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定方法.方法:采用HPLC测定药材中芒柄花素和高丽槐素含量,色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%冰醋酸溶液(38∶62),检测波长248,310 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:芒柄花素进样量在0.002 3~0.060 0 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.0%,RSD为2.0%(n=6);高丽槐素进样量在0.039 1~1.015 6 μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为0.7%(n=6).结论:该方法可用于牛大力药材中芒柄花素和高丽槐素的含量测定.     

HPLC测定黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量

目的:比较黄芪蜜炙前后毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量变化。方法:采用Waters SunfireTM C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温:35℃,检测波长:254nm,流速:1.0mL/min。结果:生黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2479mg/g和0.1252mg/g,炙黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别为0.2256mg/g和0.1082mg/g。结论:蜜炙法可使黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量降低。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

高效液相色谱法测定黄芪精口服液中芒柄花素的含量

目的:建立黄芪精口服液中芒柄花素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(rom asil 5-C18,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1m l.m in-1;检测波长:249 nm。结果:芒柄花素在0.02~0.36μg范围内,其进样量与峰面积呈良好线性关系。芒柄花素的平均回收率为99.14%,RSD=0.87%。结论:该方法准确,重复性好,可对该制剂进行含量测定及质量控制。     

黄芪药材主、侧根中黄酮类成分含量比较

目的:比较黄芪药材主、侧根中黄酮类的含量。方法:以毛蕊异黄酮和芒柄花素为指标,采用高效液相色谱法对黄芪药材主、侧根中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量进行测定。结果:黄芪药材侧根中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量分别比主根平均高28.00%,29.84%。结论:该研究对黄芪质量评价具有积极意义,值得进一步研究。     

基于一测多评法对不同生长年限黄芪中黄酮类成分的分析研究

目的:建立一测多评法同时测定不同生长年限黄芪药材中4种黄酮类成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。以芒柄花素为参照物计算毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,测定不同生长年限样品中黄酮类成分的含量。结果:毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量QAMS测定结果与外标法测定结果的相对误差2.5%,表明QAMS测定方法可行。黄芪样品中4种黄酮总量及毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量随着生长年限的增加而升高,但是春季和秋季采挖的黄芪样品中各成分含量相似。结论:一测多评法可用于黄芪黄酮类成分毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷和芒柄花素的含量测定,黄芪药材生长年限越长,黄酮类成分含量越高。     

HPLC法同时测定三多丸中葛根素和芒柄花素含量

目的:建立同时测定三多丸中葛根素和芒柄花素含量的方法。方法:运用HPLC法进行测定研究,采用Agilent Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速1.0 mL/min。结果:HPLC法分析结果显示,葛根素和芒柄花素的色谱峰形好,分离度好,杂质无干扰,葛根素在0.288～2.88μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.77%(RSD=1.2%),r=0.9999;芒柄花素在0.013～0.260μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.68%(RSD=1.9%),r=0.9998。结论:该方法分离度高、专属性强、重现性好,可有效用于三多丸中葛根素和芒柄花素的含量测定。     

一测多评法测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的:克服中药多组分含量测定时对照品缺乏的问题,建立黄芪中4个主要异黄酮类化合物的一测多评含量测定方法。方法:以芒柄花素为内参物,建立芒柄花素与毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,并用该校正因子进行毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的含量计算(计算值),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量(实测值),并比较计算值与实测值的差异。结果:34批黄芪药材及饮片中4种异黄酮的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:以外标法测定芒柄花素,利用相对校正因子实现对毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量测定进行质量评价是准确的、可行的。     

不同商品等级黄芪中黄酮类成分含量比较

目的比较不同商品等级黄芪中黄酮类成分的含量。方法以毛蕊异黄酮和芒柄花素为指标,采用高效液相色谱法对不同商品等级黄芪毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量进行测定。结果一等、二等、三等黄芪药材中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量（mg？g-1）,标记为亳州A的分别为0.3792、0.1080、0.1120和0.1683、0.05985、0.1057;标记为亳州B的分别为0.09255、0.4264、0.2697和0.06860、0.1833、0.1006;标记为郑州中药城的分别为0.1002、0.1615、0.04081和0.08776、0.1462、0.03488。结论黄芪药材中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量与其商品等级没有规律性。黄芪的质量评价有待进一步研究。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

当归补血汤中当归、黄芪两味中药不同比例搭配对其化学成分的影响

目的:探讨当归补血汤中黄芪与当归不同配比对药物化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法对当归、黄芪的不同比例搭配予以分析,对3种配比中的藁本内酯、芒柄花素、黄芪甲苷及阿魏酸成分含量进行测定。结果:供试品溶液分别配制后,分别测定0h、3h、6h、9h、12h对照品含量,结果显示藁本内酯、芒柄花素、黄芪甲苷及阿魏酸在12h内含量基本稳定;当归、黄芪搭配比为1∶5时,芒柄花素、黄芪甲苷及阿魏酸含量明显高于其他搭配比,藁本内酯含量明显低于其他搭配比(P0.05)。结论:当归与黄芪搭配比为1∶5时,当归补血汤中芒柄花素、黄芪甲苷及阿魏酸含量达到峰值,藁本内酯含量则为最低,当归与黄芪搭配比为1∶5时较为合理。     

当归补血汤的不同配比对黄芪甲苷、阿魏酸及芒柄花素含量的影响

目的:观察当归补血汤中当归与黄芪的不同配比对黄芪甲苷、阿魏酸及芒柄花素含量的影响。方法:将当归补血汤进行5种当归与黄芪的不同配比(1∶1、1∶2、1∶5、1∶7、1∶10),通过高效液相色谱法对黄芪甲苷、阿魏酸以及芒柄花素分别进行线性关系、精密度、重复性及回收率检测。结果:对照样品线性关系良好,精密度、重复性及回收率均满足标准;随着黄芪配比上升,黄芪甲苷、阿魏酸、芒柄花素含量上升,至1∶5(当归∶黄芪)时达最高值,后逐渐降低。结论:当当归补血汤内当归与黄芪配比为1∶5时,黄芪甲苷、阿魏酸及芒柄花素的含量最高,可保证配方药效充分发挥,需引起临床重视。     

RP-HPLC测定贞芪扶正制剂中两种异黄酮类成分的含量

目的:建立测定贞芪扶正制剂(黄芪、女贞子等)中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法.方法:采用Kromasil ODS-1柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长250nm测定2种异黄酮类成分的含量.结果:贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为100.30%,97.90%,RSD分别为2.25%,4.01%;贞芪扶正颗粒中毛蕊异黄酮和芒柄花素的平均回收率分别为97.20%,95.65%,RSD分别为2.66%,2.32%.结论:该方法简便,准确,快速,重现性好,为该制剂的质量控制提供了又一科学的依据.     

HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量

目的采用HPLC法同时测定不同主产地黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量。方法色谱柱固定相为Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.2%甲酸),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长260 nm,柱温为40℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素在0.00569~0.0569、0.00448~0.0448、0.00257~0.0257、0.00265~0.0265mg/m L时与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.72%、99.32%、100.03%、99.78%,RSD为1.06%、2.32%、2.86%、1.08%。结论该方法准确灵敏,可作为评价不同产地黄芪饮片的质量控制方法。     

HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 梯度洗脱, 流速1.0 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A), 蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃, 载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好, 线性关系符合要求(r=0.994 0～0.999 9), 平均回收率为97.8%～101.4%, RSD为1.28%～3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好, 可用于补阳还五汤的质量控制。     

HPLC测定芪芍方有效部位中芒柄花素的含量

目的:进一步表征芪芍方有效部位中异黄酮类化合物的含量,建立HPLC法测定芪芍方有效部位中芒柄花素含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 nm ×250 mm,5μm),乙腈-2‰磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min -1,检测波长249 nm.结果:芒柄花素的线性回归方程为Y=6×106X - 16 320(r=0.999 8),表明芒柄花素在0.036 48～0.364 8 μg,线性关系良好.平均加样回收率为98.70％,RSD 0.77％.3批芪芍方有效部位中芒柄花素的平均含量分别为0.81,0.74,0.63 mg·g-1.结论:方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位中芒柄花素的质量控制.为芪芍方有效部位中异黄酮类化合物质量控制方法的建立提供支撑,同时为有效控制芪芍方有效部位质量奠定基础.