HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm,3．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60）,流速为0．4 mL·min －1,柱温为30℃,质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,采集模式：负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0,779．4＞145．0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1,779．4＞161．0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为99．1％（n ＝6）,RSD ＝1．6％,柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为98．7％（n ＝6）,RSD ＝1．4％。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。     

间接光度色谱法测定血定安溶液中钠、钙、镁的含量

本文用间接光度色谱法（ＩＰＣ）测定了血定安溶液（Ｇｅｌｏｆｕｓｉｎｅ）中钠、钙及镁的含量。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ色谱柱（５μｍ，２５０ｍｍ×３ｍｍ），以Ｃｅ３＋为流动相平衡离子，检测波长２５４ｎｍ。样品中各离子的回收率为：Ｎａ＋９８．７％～１００．４％，Ｃａ２＋９８．１％～１０１．７％，Ｍｇ２＋９９．４％～１０４．２％。Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋最小检出量分别为：３．２ｎｇ和２．０ｎｇ。本法准确、灵敏、简便     

高效液相色谱法测定脑复康注射剂及降解产物

目的：测定脑复康注射剂中吡拉西坦的含量及降解产物情况。方法：以乙腈：水：H3PO4为流动相，采用高效液相色谱法测定。结果：吡拉西坦浓度在1－500mg/L范围内线性关系良好，Y＝13800．7X＋53753．8，r=0.9993;样品的平均回收率为100．55％，RSD＝0．57％（n=5)。降解产物与主峰分离良好，分离度＞1．5。结论：此法操作简单，结果准确。     

HPLC法测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥浓度

采用反相高效液相色谱法同时测定血清中卡马西平、苯妥英和苯巴比妥的浓度，以非那西丁为内标，检测波长为210nm，流动相为甲醇：10mmol／L磷酸二氢钾溶液（58：42），其平均回收率分别为90．4％95．6％和94．1％。     

间接光度色谱测定血定安溶液中钠,钙,镁的含量

本文用间接光度色谱法（ＩＰＣ）测定了血定安溶液中钠、钙及镁的含量。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ色谱柱，以Ｃｅ＾３＋为流动相平衡离子，检测波长２５４ｎｍ。样品中各离子的回收率为：Ｎａ９８．７－１００．４％，Ｃａ９８．１－１０１．７％，ＭＧ＾２＋９９．４－１０４．２％，Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋最小检出量分别为；３．３ｎｇ和２．０ｎｇ。本法准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定血浆及组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的含量

目的：建立用HPLC测定血浆和组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的方法，为研究外用复方制剂的药代动力学提供依据。方法：取血浆或组织匀浆200μl，加甲醇400μl沉淀蛋白，离心后取上清液450μl，于60℃通空气吹干，残渣用50μl甲醇溶解，离心后进样20μl。色谱条件：C18-ODS柱，替硝唑与消炎痛同时测定，流动相为甲醇-水(55：50)，流速0．8ml／min，检测波长310nm(0-5．4min)、277nm(5．4-10min)，环丙沙星单独测定，流动相为甲醇-水(40：60)，含0．12％NH4H2PO4，H3PO4调pH3．6 0．2)，流速0．8ml／min，检测波长277nm。结果：替硝唑浓度在0．02-4．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，其日内日间差异性≤6．3l，平均回收率为92．05％-93．80％；环丙沙星浓度在0．02-4．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9984，其日内日间差异性≤4．76，平均回收率在99．77-104．23间；消炎痛浓度在0．06～8．0μg／ml范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998，其日内日间差异性≤5．45，平均回收率为98．96％-110．00％。结论：该方法灵敏、可靠，适于测定血浆和组织中替硝唑、环丙沙星和消炎痛的含量。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定生物样品中左氧氟沙星的含量

采用反相离子对高效液相色谱法，以洛美沙星作内标，测定人血浆、胆汁、尿中左氧氟沙星的含量。以甲醇沉淀血浆中的蛋白质，上清液６０℃氮气吹干，流动相溶解进样；胆汁和尿分别用流动相和水稀释后进样。经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱分离，流动相为０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－甲醇－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（体积比为７０２５５，ｐＨ２．５６），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２９４ｎｍ。血浆、胆汁和尿中药物最低检测浓度分别为０．０５５、０．１３７５和０．０５５μｇ／ｍｌ；平均回收率分别为９８．５１％、９６．９４％、１０３．４９％；日内相对标准差为０．５２％～８．４１％，日间相对标准差为０．７９％～９．６９％。用本法对１１例临床病例进行了药物浓度测定。     

利福平含量的螯合分光光度测定

基于利福平与铜离子螯合形成稳定的深紫色螯合物，在５６２ｎｍ处有最大吸收，可进行分光光度测定。方法简便、快速、准确。回收率为９９．４０％，变异系数为０．１９％。     

HPLC测定玫瑰花中槲皮素、没食子酸的含量

目的：建立玫瑰花中槲皮素、没食子酸的含量测定HPLC方法。方法：Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,槲皮素流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（53：47）,检测波长：360nm;没食子酸流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（3：97）,检测波长：274nm。结果：槲皮素浓度线性范围12．2～244．4μg·ml^-1,r=0．9999;没食子酸浓度线性范围5．6～112．2μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为槲皮素99．27％,RSD=2．14％（n=6）;没食子酸98．68％,RSD=1．79％（n=6）。结论：方法简便、准确、重复性好,可用于该中药的含量测定。     

高效液相色谱—间接光度检测法同时测定血清和尿中5种氨基苷类抗生素

目的：建立一种直接分离测定体液中庆大霉素、丁胺卡那霉素、妥布霉素、西梭霉素和乙基西梭霉素等５种氨基苷类抗生素的高效液相色谱－间接光度检测（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ）法。方法：在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺,用紫外检测器直接测定紫外吸收很差的上述５种药物。Ｃ１８固定相,流动相为含烟酰胺０５ｍｍｏｌ·Ｌ－１、庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ·Ｌ－１和磷酸００５ｍｏｌ·Ｌ－１的甲醇－乙腈－水（２７∶１８∶５５）混合溶液。结果：血清和尿样平均回收率均大于９６％,日内和日间ＲＳＤ均小于６％。并测定了肌注此类药物病人的血清和尿样品。结论：该法适于体液中氨基苷类药物检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定板蓝根中药饮片中多茵灵的残留量

目的建立基质分散固相萃取一高效液相测定板蓝根中药饮片中多茵灵残留的分析方法。方法样品经甲醇（含1％HAc,v／v）、氯化钠提取,用无水硫酸镁、PSA净化。使用cls柱（岛津VP-ODS150mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲：50mmol·L-1。Nall2P04（NaOH调节pH至6．O）=30：70,流速1．OmL‘min-1,检测波长284nm。结果该方法在0．0500-25．0mg·L-1范围内线性关系良好,检测限为0．01mg·L-1（s／N=3）;在0．25—1．0rag·kgll范围内平均加样回收率为91．1％～103．3％（RSD〈2．5％）。采用该方法对市售板蓝根中药饮片中的多茵灵农药残留进行了检测。结论该方法快速简便、准确灵敏,能够满足板蓝根中药饮片中多茵灵农残的检测要求。     

钙、镁离子对注射用奥美拉唑钠溶液质量影响的考察

目的:考察注射用奥美拉唑钠溶液在二价钙、镁离子(Ca2+、Mg2+)作用下的稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠溶液在不同浓度的Ca2+、Mg2+作用下不同时间内的含量变化,并观察颜色变化。结果:随时间延长奥美拉唑钠迅速分解,且随浓度增加,加入Mg2+的出现颜色变化,无降解产物;加入Ca2+的也有颜色变化,并有白色沉淀产生。结论:Ca2+、Mg2+对该制剂稳定性有很大影响。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量

目的：建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18,4．6mm ×250mm,5μm）,流动相分别为流动相A：甲醇－0．015mol? L －1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（5∶95）,流动相B：甲醇－0．015mol? L－1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为6．5）（62∶38）;流速：1．3mL? min －1,检测波长：262nm。结果以峰面积（y）对进样浓度（x）线性回归,异烟肼回归方程：y＝29773x－7020．2,r＝0．9998,线性范围为11．48～183．6μg? mL －1;利福平回归方程：y＝35061x－67601,r＝0．9997,线性范围为13．78～275．6μg? mL －1,峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为：分别为100．1％和99．9％（n＝9）,RSD分别为O．23％和0．26％。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。     

离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量

目的：建立离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量。方法：用Thermo IonPac AS19（250mm×4mm）阴离子交换柱和IonPac AG19（50mm×4mm）阴离子保护柱,淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠和6mmol/L碳酸氢钠溶液,流速：1.0mL/min,柱温：30℃,电导池温度：35℃,阴离子抑制器电流40mA,进样量：25μL。结果：硫酸根酸根离子在0.1～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r为0.9996）,回收率为100.3%。结论：该方法准确可靠,可用于奥美拉唑镁原料药中硫酸盐杂质的测定。     

注射用泮托拉唑钠的稳定性考察

目的:考察注射用泮托拉唑钠在4种输液中的稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定注射用泮托拉唑钠与4种输液配伍 后在4h内的含量变化,并观察溶液外观;同时考察钾、镁、钙离子及pH值变化对注射用泮托拉唑钠稳定性的影响。结果:注射用泮 托拉唑钠在4种常用输液以及钾、镁、钙离子水溶液中于4h内其含量、外观、pH值、最大紫外吸收波长均无明显改变。溶液pH值 低于7．0时泮托拉唑钠极不稳定;pH值为7．0时,颜色可出现微黄变化,但含量降低不明显;溶液pH值在8．0以上时泮托拉唑钠 在4h内稳定。结论:注射用泮托拉唑钠在4种常用输液以及钾、镁、钙离子水溶液中于4h内可保持稳定,pH值对泮托拉唑钠溶液 的稳定性影响较大。     

碳酸锂原料药中的钠钾镁钙的离子色谱测定方法研究

目的：用抑制离子色谱建立碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的测定方法。方法：用Thermo IonPac CS 12A（4 mm ×250 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（4mm×50mm）保护柱,淋洗液为18 mmol·L^-1甲基磺酸溶液,流量0.60 mL·min^-1,柱温30℃,电导池温度35℃,CSRS（4mm）,抑制器电流36 mA。结果：钠、钾、镁、钙在1.0～12μg· mL^-1范围内,线性关系良好,方法重复性及专属性较好。结论：本方法可实现碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的同时分离测定,结果准确。     

HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相：0.005mol· L －1庚烷磺酸钠溶液（含0.5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（70∶30,V／V）;检测波长为261nm,流速为1.0mL· min －1,进样量：20μL。结果维生素 B1、维生素 B2、烟酰胺浓度分别在2.65～66.2μg· mL －1、1.19～30.15μg· mL－1、7.83～196.2μg· mL －1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率均大于98％,RSD均小于1.0％。结论本方法简单、精确、可靠,可作为合维生素B片的质量控制方法。     

镁离子对大鼠血管平滑肌细胞钙化的影响 , 镁离子对大鼠血管平滑肌细胞钙化的影响

目的 探讨不同浓度镁离子对大鼠血管平滑肌细胞(VSMCs)钙化的影响。方法 原代培养获取 VSMCs,进行形态学及免疫细胞鉴定,后将VSMCs随机分为阴性对照组、高磷组、镁干预组。阴性对照组采用含10%胎牛血清培养,高磷组采用高磷培养基培养,镁干预组在高磷培养基的基础上分别加入不同浓度氯化镁,使镁离子终浓度分别为1、2、3 mmol/L（镁干预组1~3）,刺激7 d后行钙化检测,测定钙含量及碱性磷酸酶（ALP）活性,并行反转录聚合酶链反应（RT-PCR）检测细胞内核心结合因子α1（Cbfα1）mRNA的表达。结果 高磷组和镁干预组VSMCs均有钙盐沉积,其钙含量均高于阴性对照组;镁干预组随镁离子浓度增大钙化结节逐渐缩小,除镁干预组1钙含量与高磷组无差异外,镁干预组2和镁干预组3均低于高磷组（均P＜0.05）。VSMCs ALP活性和Cbfα1 mRNA的表达除镁干预组3与阴性对照组无差异外,其余组均高于阴性对照组（P＜0.05）。镁干预组随镁离子浓度增大,ALP活性和Cbfα1 mRNA的表达水平均逐渐降低,且均低于高磷组（P＜0.05）。结论 镁离子可在一定程度上抑制高磷诱导的VSMCs钙化和成骨样转分化,其可能是通过降低VSMCs中Cbfα1的表达来实现的。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。