离子色谱法同时测定饮用水中三价铬与六价铬分析方法验证

目的:确认离子色谱法同时测定饮用水中三价铬((Cr3+)与六价铬(Cr6+)分析方法可靠、准确,达到检测要求。方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性范围的考察,证明该方法适用于使用目的。结果:Cr3+浓度在0.20 mg/L～8.0 mg/L;Cr6+浓度在4.0×10-4 mg/L～0.40 mg/L范围内,具有良好的线性关系(r=0.9994;r=0.9998);方法检出限Cr3+和Cr6+分别为0.139 mg/L、0.304×10-3 mg/L;精密度RSD均小于5%,平均加标回收率为86.7%～101.6%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,能满足同时测定饮用水中三价铬与六价铬的分析要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中铬形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中三价铬与六价铬的方法。方法饮用水样品溶液和铬形态标准溶液经8 mmol/L的EDTA-2Na(p H=7.1)络合,50℃水浴处理1 h,上机前储存于4℃冰箱中,采用Dionex Ion Pac AG7(50 mm×4 mm,10μm)阴离子交换柱作为分析柱;以57 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L EDTA-2Na(p H=7.1)为淋洗液;流速为1 ml/min,在3 min内完成Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离测定。采用内标校正,外标法定量,以保证方法的准确性和稳定性。结果所建方法 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.05μg/L和0.02μg/L;线性范围为0.15μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)0.999 0,加标回收率在85.0%~115.0%,相对标准偏差(RSD)均5%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于饮用水中铬形态的快速测定。通过对实际样品分析发现,饮用水中的铬主要以Cr(Ⅵ)形式存在。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅

目的:建立简便、灵敏、准确的生活饮用水及其水源水中铅的测定方法。方法:采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅。结果:实验表明,方法的线性范围0~70μg/L,相关系数r优于0.9990,方法的检出限为0.084μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD均小于4.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确性,加标回收率均在85.0%~116.5%之间,测定了国家标准参考物GSBZ5009-88,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。     

原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉

目的：建立简便、灵敏、准确的测定生活饮用水及其水源水中镉的测定。方法：采用原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的镉，采用高浓度的硼氢化钾溶液和加入一定量的焦磷酸钠溶液校正铜、铅带来的干扰。结果：实验表明，方法的线性范围0～70μg／L，相关系数r=0．9993，方法的检出限为0．005g/L，用相对标准偏差考察方法的精密度，相对标准偏差均小于5．0％，用加标回收和标准物质考察方法的准确度，加标回收率为84．7％～117．0％，测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ5009—88，测定值均在标准值范围内。结论：该方法简单、灵敏、准确，适用于生活饮用水及其水源水中镉的测定。     

水中百菌清的气相色谱测定法

目的建立水源水、饮用水中百菌清的气相色谱的分析方法。方法采用石油醚作为萃取,水样经液液萃取、浓硫酸净化。以毛细管柱气相色谱法进行检测。结果在0.01～0.08μg/ml线性范围内,所得百菌清的回归方程为y=(-23.602097)+18785.181196x,相关系数为0.996。该方法检出限为0.12μg/L,最低检测下限浓度为0.28μg/L,低于GB5749—2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》中百菌清最低检测浓度(0.4μg/L)。该方法的平均回收率为91.2%～110.0%,RSD为2.8%～3.0%。结论该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于水源水、饮用水中百菌清的测定。     

树脂分离-原子吸收法测定涉水产品及饮用水中六价铬

目的:建立石墨炉原子吸收法测定涉水产品及饮用水中六价铬含量。方法:采用强酸性阳离子树脂柱对样品进行前处理,并以磷酸二氢铵为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收测定六价铬含量。结果:强酸性阳离子树脂柱可有效去除三价铬及其它共存离子,10 g/L磷酸二氢铵可使测定的精密度和稳定性得到改善,并减少基体干扰。铬浓度在0~10.00μg/L范围内,回归方程为Y=0.0539X 0.006,r=0.9993,具有良好的线性关系;方法的检出限为0.02μg/L,相对标准偏差为2.84%~7.14%,方法回收率为89%~108%,该法与国标化学法结果对比无显著性差异。结论:方法精密准确,快捷灵敏,抗干扰能力强,便于推广。     

锡箔纸生产地区重金属负荷水平调查

目的了解锡箔纸生产地区环境和人群中重金属的负荷水平,评估当地重金属污染对人群健康的影响。方法采集环境样品土壤10份、水25份、稻米10份、蔬菜25份和儿童静脉血、尿液各272份,采用电感耦合等离子体质谱法测定全血和尿液中镉、铅、铬、砷、汞的含量。结果水样中重金属含量均符合《生活饮用水标准》;稻米、蔬菜中各重金属含量未超出有关限值;土壤镉含量略偏高,属于三级土壤环境质量标准。小学生血液中汞、镉、砷、铅、铬的中位数为0.508μg/L、1.120μg/L、1.345μg/L、42.850μg/L、1.387μg/L,尿液中5种重金属的中位数分别为0.10μg/g·Cr,1.02μg/g·Cr,43.96μg/g·Cr,1.74μg/g·Cr,2.28μg/g·Cr。结论该地区水、稻米、蔬菜、土壤中的重金属污染程度整体较低,本次调查地区总体未出现明显的健康危害。     

厦门市翔安区饮用水水源碘含量的调查分析

目的了解掌握地处沿海的厦门市翔安区居民饮用水碘含量水平情况和调查该区高碘水源的情况。方法对厦门市翔安区辖区内所有自然村进行饮用水水源抽样调查检测水碘含量。结果厦门市翔安区106个自然村的595个饮用水水源点碘含量在〈1.0-464.8μg/L之间,含量均值30.9μg/L,中位数16.7μg/L,水碘值≥150μg/L者17份,其中该区新店镇前边村有12个饮用水水源点水碘值〉150μg/L。结论调查检测结果表明厦门市翔安区存在水碘含量超过150μg/L的高碘饮用水水源点,值得关注。     

猪粪、底泥和土壤中6种重金属测定与污染情况分析

目的 了解猪粪、底泥和土壤中的重金属污染情况。方法 采集某县2个不同规模生猪养殖场的猪粪、附近水源水底淤泥和农田土壤样品，参照GB/T 17141—1997,采用酸消化法对样品进行消化处理，通过测定标准物质确定和优化测定方法后，采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定重金属Cd,电感耦合等离子体发射光谱法测定重金属元素Pb、Cu、Zn、Cr、Ni等，绘制标准曲线，计算方法的检出限和定量限，测定30份样品含量后对其重金属含量进行评估。结果 Pb在0～500μg/L,Cd在0～10μg/L,Cu、Ni、Cr、Zn在0～1 000μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999;相对标准偏差(RSD):Cd为1.50%～5.12%,Pb、Cr、Cu、Zn、Ni为1.25%～3.52%;方法检出限：Cd为0.042 mg/kg, Pb、Cr、Cu、Zn、Ni分别为0.038、0.048、0.162、0.044、0.384 mg/kg。与底泥和土壤样品相比，猪粪样品中Cu、Zn、Cd的含量较高，Pb、Cr、Ni含量较低，差异均有统计学意义(t值分别为6.78～36.12,P值均&...     

流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬

目的：建立痕量六价铬测定的新方法。方法：通过酸式氧化铝微柱在线分离富集，实现了流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬。结果：优化了流动注射测定条件，研究了共存离子的干扰。本法的检出限为0.70μg/L，对10.0μg/L六价铬测定8次的相对标准偏差为2.96%，平均回收率为101.1%，分析速度为33样/h，富集倍数为10倍。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度、精密度和自动化程度高。适用于痕量六价铬的测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)的方法。方法采用动态反应池(Dynamic Reaction Cell,DRC)消除水体样品中碳和氯对铬ICP-MS测定的干扰,~(52)Cr可作为铬形态分析的同位素。水样和铬形态标准溶液经复配络合剂络合,45℃放置10 min,采用DionexIonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换柱作为分析柱;以pH值=9.2 60 mmol/L硝酸铵溶液作为流动相,流速为1 ml/min。结果所建方法13 min内完成分析,铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)有很好的分离度,线性范围为1μg/L～50μg/L,线性相关系数r0.999 5,检出限分别为0.40μg/L和0.28μg/L;水中加标低、中、高3个浓度水平,加标回收率在90.8%～100.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.30%和2.38%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于水体中铬形态的测定,为环境水体、饮用水及管材的安全监督检测提供切实可行的检测方法。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的30种元素

目的建立同时测定生活饮用水中铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、锶、镉、银、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法在线加入6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi内标元素,校正干扰效应,采用电感耦合等离子体质谱法直接对生活饮用水中铍等30种元素进行测定。结果方法的检出限、定量限、线性范围、准确度及相关系数等各项指标均能满足实验要求,检出限为0.000 082 5μg/L~4.572μg/L,定量限为0.000 275μg/L~15.240μg/L,线性范围为0μg/L~500μg/L,质控样品的测定结果在证书要求的参考范围内,稀土元素的低、中、高3个浓度加标回收率分别为76.4%~107.3%、90.8%~105.6%、96.7%~107.8%,相关系数均0.999 2。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

双柱定性气相色谱电子捕获检测器测定上海市饮用水中微量碘化物

目的 对目前国家生活饮用水标准检验方法中气相色谱测定碘化物的色谱条件、定性定量方法等进行改进和优化,并以该法测定上海市饮用水中碘化物含量.方法 先以气相色谱与质谱联用鉴定衍生化产物碘丁酮,再用双毛细管柱配合电子捕获检测器对碘丁酮进行定性定量分析,最后分别采集上海市以长江、黄浦江及其内河为水源的3家水厂原水和出厂水各100 ml测定水样中碘化物水平.结果 经质谱鉴定发现碘化物衍生化后生成碘丁酮存在2个同分异构体,即1-碘-2-丁酮和3-碘-2-丁酮.采用双毛细管柱定性分析显示,碘丁酮分离度好,整个色谱分离时间为19.33 min.选择响应值较高的3-碘-2-丁酮进行定量检测,方法线性范围为1～100μg/L,确定系数r2=0.9997;方法检出限为13 ng/L;样品加标回收率为97.68%～104.37%,相对标准偏差为2.14%～4.41%.该方法测定3家上海市不同水源水厂的原水和出厂水中碘化物含量结果发现,原水中碘化物浓度以黄浦江最高(15.14μg/L),内河次之(6.97 μg/L),长江最低(3.55μg/L);除水厂2出厂水中碘化物浓度下降外(水厂2原水中碘化物浓度为15.14 μg/L,出厂水中为1.81μg/L),水厂1和3均呈略微上升(水厂1和3原水中碘化物浓度分别为3.55、6.97 μg/L,出厂水中分别为5.92、9.62μg/L).所有水样经平行双样测定的相对偏差均≤9.73%.结论 改进后的方法灵敏度更高、定性定量更准确,适用于水中微量碘化物的分析.     

Cr(Ⅵ)化合物引起DNA损伤的机制

六价铬[Cr(Ⅵ)]是一种公认的环境化学毒物,可导致多种类型的DNA损伤.但其本身并不能直接作用于DNA,它以氧阴离子形式通过非专一性的磷酸/硫酸阴离子通道透过细胞膜后经细胞内的还原剂还原形成一系列低价态铬,如五价铬[Cr(Ⅴ)]、四价铬[Cr(Ⅳ)]和三价铬[Cr(Ⅲ)].该文主要对Cr(Ⅵ)化合物进入体内后如何引起DNA损伤及DNA损伤类型作一概述.     

厦门市翔安区农村饮用水源水砷含量的调查分析

目的了解掌握地处台湾海峡西岸沿海的厦门市翔安区居民饮用水砷含量水平情况。方法对厦门市翔安区辖区内所有自然村进行饮用水水源抽样调查检测水砷含量。结果厦门市翔安区106个自然村的595个饮用水源水砷含量在<0.2~11.0μg/L之间,含量均值1.1μg/L,中位数0.9μg/L,检出水砷含量≥1μg/L的水源点占46.6%。结论调查检测结果表明厦门市翔安区饮用水砷含量均未超过0.05 mg/L的饮用水中砷的国家卫生标准限值。     

同位素稀释技术结合HPLC-MS/MS法测定饮用水中丙烯酰胺的研究

目的 建立生活饮用水中痕量丙烯酰胺的液相色谱-三重四级杆串联质谱法(LC/MS/MS).方法 样品加入同位素内标后,经用ProElut LLE+液液萃取柱富集,甲醇洗脱,用LC/MS/MS检测.结果 方法的检出限为0.006μtg/L,定量限0.02 μg/L,对超纯水和出厂水的加标试验,丙烯酰胺的回收率为92.0％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～7.2％,丙烯胺标准液在2～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995.结论 该方法准确、快速、灵敏,符合生活饮用水中痕量丙烯酰胺的检测要求.