HPLC测定痔炎清合剂中绿原酸的含量

目的:建立痔炎清合剂中绿原酸含量测定的方法.方法:用HPLC测定痔炎清合剂中绿原酸的含量,用Shim-pack VP-0DS(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相,进行含量测定.结果:绿原酸在6.6～33.0μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均回收率为100.4%,RSD=1.27%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立山绿茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法,选出山绿茶的最佳炮制工艺。方法:采用HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量。采用Hipersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9:91~20:80),检测波长为340nm,进样量10μl。结果:绿原酸进样量在0.1032~0.6192μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.94%,RSD=2.60%(n=6);芦丁进样量在0.2004~1.2024μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率102.31%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为检测山绿茶中绿原酸和芦丁含量的方法。     

高效液相色谱法测定护肝颗粒中绿原酸的含量

目的:采用RP-HPLC法建立护肝颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:以乙腈-0.1%磷酸(16∶84),Thermo-Scientific ODS-C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长为327nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:绿原酸在2.616～26.16μg范围内呈良好的线性关系,绿原酸的平均回收率为99.27%(n=9,RSD=0.67%)。结论:该方法快速简便易行,重复性良好,结果准确,可作为护肝颗粒中绿原酸质量评价的方法。     

反相高效液相色谱法测定苜蓿中绿原酸的含量

目的:建立了苜蓿中绿原酸的RP-HPLC含量测定方法。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,以HPLC法测定绿原酸含量。色谱条件:以安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸(13:87)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:室温,检测波长:327nm,进样量为20μL;结果:绿原酸在1.0～40μg范围内成良好的线性关系,r=0.9996,回收率为96.7%(RSD=0.90%,n=5)。结论:该方法简单、可靠,可作为苜蓿中绿原酸含量测定方法。     

口腔炎喷雾剂中绿原酸含量测定方法研究

目的:用高效液相色谱法测定口腔炎喷雾剂中绿原酸的含量。方法:色谱柱为Krom asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(20∶80);流速为1 mL/分;检测波长为327 nm;进样量为10μl;理论板数按绿原酸计算应不低于4500。结果:绿原酸在9.186~91.86μg/mL范围内呈线性关系,Y=33.134X-14.1812,r=0.9999(n=6);回收率为98.5%~101.8%;RSD=0.3%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于口腔炎喷雾剂中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定咽克喷雾剂中绿原酸含量的研究

目的 建立咽克喷雾剂中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱为Eclipse XDB-C18柱 (250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液(9:91),流速为1.0ml/min,检测波长为327nm.结果 绿原酸在2.44～39.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.11%,RSD=1.83%(n,=6).结论 该方法简便灵敏、准确、重复性好,可用于咽克喷雾剂中绿原酸含量的质量控制.     

清热散结片含量测定方法研究

目的:建立清热散结片(千里光)的含量测定方法。方法:采用HPLC法对制剂中绿原酸进行了含量控制。结果:本品中绿原酸的含量测定线性范围为0.296μg～1.48μg(r=0.999 5),平均回收率为99.7%(RSD=1.87%,n=5)。结论:含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制清热散结片的质量。     

高效液相色谱法测定咽宁口含片中绿原酸的含量

目的:建立咽宁口含片中绿原酸的含量测定方法。方法:用高效液相法测定咽宁口含片中绿原酸的含量。采用EclipseXDB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:0.4%磷酸(10:90)为流动相,检测波长为327nm。结果:在0.69～13.8μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.89%,RSD%=0.95%(n=5)。结论:该方法简便、准确,可作为咽宁口含片中绿原酸含量测定的方法。     

青银注射液中绿原酸与樟脑的含量测定

目的:建立青银注射液(青蒿,金银花)质量标准中的含量测定项.方法:用高效液相色谱法和气相色谱法,分别测定青银注射液中绿原酸与樟脑的含量.结果:绿原酸对照品进样量在0.0476～0.3808μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.14%,RSD为0.88%(n=6);樟脑对照品进样量在0.462～2.77μg之间线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.22%,RSD为2.44%(n=6).结论:方法简便快速,准确可靠,可作为该制剂的含量测定.     

HPLC法测定银仁颗粒中绿原酸的含量

目的建立银仁颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱:ShimPack CLC-ODS柱(150×6.0 mm,5 μm);流动相:3%甲酸-甲醇(79:21);流速:1.2 mL/min;检测波长:327 nm;进样量:10μL;柱温:室温.结果绿原酸在0.102～1.02μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为98.17%,RSD=1.31%.结论该方法简便、准确,可用于银仁颗粒的质量控制.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking