草珊瑚浸膏的絮凝和膜分离纯化研究

目的探讨草珊瑚浸膏的不同预处理方法及对膜分离效果的影响。方法采用各种预处理方法初步比较、通过ZTC1 1Ⅲ型、壳聚糖、明矾絮凝的正交试验设计进一步试验,以与异秦皮啶相关的各种指标考察各种预处理方法的效果及对膜分离效果的影响。结果与ZTC1 1Ⅲ型、壳聚糖、明矾的最佳絮凝工艺相比,微滤预处理后超滤膜分离草珊瑚浸膏的膜通量及异秦皮啶膜透过率最大、运行时间最短、干膏中异秦皮啶的质量分数最高。结论微滤是草珊瑚浸膏膜分离纯化新工艺中较为理想的预处理方法。     

闽产草珊瑚中异秦皮啶含量测定方法研究

为了建立HPLC测定方法,用于闽产草珊瑚的质量控制。采用高效液相色谱法对草珊瑚的主要成分异秦皮啶进行定量分析。色谱柱Diamonsla C18（250min×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-01％磷酸（23：77）,流速1．0ml／min,检测波长为344nm。结果表明异秦皮啶在1．94μg—1164μg之间线性天系良好,回归方程为Y=48668X＋1442（r=0．9999）,平均嘲收率为98．13％,RSD为1．87％,重现性RSD为1．18本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为闽产草珊瑚中异秦皮啶的质量控制方法。     

草珊瑚干燥工艺的研究

目的：考察草珊瑚炮制过程中不同的干燥条件对草珊瑚主要药效成分的影响，为草珊瑚的饮片生产提供参考依据。方法：利用高效液相色谱法测定草珊瑚中异嗪皮啶化合物的含量。结果：表明不同干燥条件对异嗪皮啶含量有明显影响。结论：草珊瑚药材干燥条件为数显鼓风电热干燥箱40℃干燥4小时。     

抗癌中草药草珊瑚中异嗪皮啶分离和纯化分析

目的:建立草珊瑚中主要有效成分异嗪皮啶高效稳定的分离和纯化分析方法.方法:采集不同地区不同季节草珊瑚药材样本数例,采用甲醇浸泡,超声法提取异嗪皮啶,采用高效液相色谱法测定含量,Diamonsil C18柱(200 mm×4.8 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比为17:3:80:1),流速1mL/m...     

不同栽培年限与刺五加异秦皮啶含量

目的:通过不同栽培年限刺五加的异秦皮啶含量测定,为刺五加规范化种植提供依据和指导.方法:采用高效液相色谱法,研究不同栽培年限的刺五加地下器官(根及根茎)及地上器官不同组织(茎木质部和茎皮部)中的异秦皮啶含量.结果:异秦皮啶含量,根及根茎以两年生最高,茎木质部以一年生最高,茎皮部以四年生最高;根、根茎和茎皮部的异秦皮啶含量高于茎木质部.结论:本试验可为刺五加规范化种植提供理论依据及参考.     

HPLC测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量

目的 建立高效液相色谱法测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量.方法 采用HPLC法测定制剂中异秦皮啶的含量.色谱柱:Kromasil TM C18柱(4.6 rn×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);流速:1 mL/min;检测波长:344nm.结果 异秦皮啶在0.020～0.200μg范围内线性良好(...     

不同加工方法对刺五加器官组织中异秦皮啶含量的影响

目的:通过对不同加工方法处理的刺五加中异秦皮啶进行含量测定,为选择刺五加适宜加工方法提供理论依据和实践指导.方法:采用高效液相色谱法,研究不同加工方法对刺五加地下器官(根及根茎)及地上器官不同组织(茎木质部和茎皮部)中的异秦皮啶含量影响规律.结果:在阴干、晒干及60℃烘干三种加工方法中,以60℃烘干的效果较好.结论:本试验为选择刺五加适宜加工方法提供理论依据和参考.     

草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定

目的:优选草珊瑚颗粒最佳提取工艺。方法:采用正交试验及HPLC法,以出膏率及异秦皮啶含量为综合考察指标,优选最佳提取工艺。结果:最终确定的提取工艺方法为:加12倍水提取3次,第1次2h,第2次及第3次1h。结论:为制剂的生产及质量控制提供了合理的量化指标及理论依据。     

草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

草珊瑚中香豆素化学成分研究

目的:研究草珊瑚中的具有抗菌活性的化学成分。方法:对草珊瑚干燥全草乙醇提取物中具有抗菌活性的氯仿部分和醋酸乙酯部分进行柱色谱分离,根据各种波谱技术和理化性质研究确定各活性化合物的结构。结果:首次从草珊瑚干燥全草中分离得到6种具有抗菌活性的香豆精类化学成分,分别为4,4′-双异嗪皮啶(4,4′-biisofraxidin,1),秦皮乙素(esculetin,2),秦皮素(fraxetin,3),滨蒿内酯(scoparone,4),异嗪皮啶(isofraxidin,5),东莨菪内酯(scopoletin,6)。结论:化合物1为1个新的天然产物,化合物2~4为首次从金粟兰科植物中分离得到,首次测定了6种香豆精类化学成分的抗菌活性,一些化合物具有进一步研究开发成为抑制口腔细菌的天然药用植物制剂的潜力。     

不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶含量研究

目的：揭示肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数的变异规律，为肿节风资源利用与药材质量优化提供依据。方法：分别建立异秦皮啶与反丁烯二酸的HPLC测定方法，并测定全国21个不同种源肿节风药材中异秦皮啶与反丁烯二酸的质量分数。结果：不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数存在显著差异，海拔从低到高，两者质量分数都逐渐减少；与经度、纬度关系密切，其中异秦皮啶质量分数在肿节风自然分布中心区最高；肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数地理变异规律不同药材部位表现不一，茎比叶密切。结论：本研究建立的肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数测定方法简便、准确、重现性好，可用于肿节风药材中此2种成分的质量控制。研究结果基本代表了我国肿节风药材质量及其差异的现状，与传统观点认为“江西、福建、浙江所产肿节风药材质量较佳”一致，建议上述区域列为今后肿节风药材良种选育与基地建设的重点。     

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较

目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品,制备待测溶液,HPLC方法测定异秦皮啶的含量。结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %,0.045 1%,0.025 3%和0.047 %,0.015 4%,0.0073%。结论： 2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法,且灵敏度也显著低于2005版方法,建议对2010年版方法进行修订。     

血康口服液膜分离工艺的正交设计及药效学研究

目的：探讨膜分离血康口服液时不同膜组件及操作参数对膜分离效果的影响。方法：采用不同截留分子的膜组件、操作参数的正交设计，以与异嗪皮啶相关的各种指标考察不同膜组件及操作参数对膜分离效果的影响。结果：截留分子量为20KD的PS膜具有较好的膜分离效果，选择压力0．08MPa、料液温度40℃、进料流速2．8L／min的操作参数工作效率更高，但对干膏中的异嗪皮啶含量及其膜透过率没有显著性影响。结论：膜类型和操作参数对血康口服液膜分离效果有影响，新工艺制备的药液色泽好、澄清度大为改善，且具有良好的药效作用。     

不同加工方法对刺五加器官组织中异秦皮啶含量的影响

目的：通过对不同加工方法处理的刺五加中异秦皮啶进行含量测定，为选择刺五加适宜加工方法提供理论依据和实践指导。方法：采用高效液相色谱法，研究不同加工方法对刺五加地下器官(根及根茎)及地上器官不同组织(茎木质部和茎皮部)中的异秦皮啶含量影响规律。结果：在阴干、晒干及60℃烘干三种加工方法中，以60℃烘干的效果较好。结论：本试验为选择刺五加适宜加工方法提供理论依据和参考。     

肿节风配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的优化肿节风配方颗粒制备工艺,并建立肿节风配方颗粒质量标准。方法采用L9(34)正交设计安排实验,用薄层法进行定性鉴别,用紫外分光光度法测量总黄酮的含量,HPLC法测定异秦皮啶的含量。结果肿节风的提取工艺为:加热2.0 h,加水量10倍,提取3次,异秦皮啶提取率可达92.04%;总黄酮提取率可达89.69%;在薄层色谱中可检出特征斑点,异秦皮啶进样量在0.101～0.606μg范围内线性关良好(r=0.999 9),平均回收率97.64%(RSD=1.40%,n=6);配方颗粒中异秦皮啶和总黄酮含量分别不低于0.95mg.g-1和6.00 mg·g-1。结论提取工艺科学合理;定性鉴别准确,HPLC法易于操作,重复性好,能够控制肿节风配方颗粒的质量。     

银屑灵与肿节风中异嗪皮啶的药代动力学比较

目的:建立检测大鼠血清中异嗪皮啶的方法,探讨中药复方银屑灵与单味药肿节风相比较对异嗪皮啶药代动力学参数的影响。方法:用银屑灵与肿节风的水煎剂ig给药,用HPCL检测给药后的血清样品中的异嗪皮啶含量,并用DAS(2.0)药代动力学软件对结果进行分析。结果:异嗪皮啶的线性范围为0.25～12 mg.L-1;检测限0.25 mg.L-1;提取回收率70.4%～71.9%(RSD 1.1%)。日内、日间精密度RSD小于8.9%。与肿节风组相比,银屑灵组异嗪皮啶药代动力学参数无显著性差异。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好;复方中的其他成分不影响异秦皮啶的体内过程。     

肿节风滴丸的质量标准研究

目的建立肿节风滴丸的质量控制方法。方法采用理化鉴别和薄层色谱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中异秦皮啶进行测定。结果异秦皮啶在1.3~9.7μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99.10%,RSD为0.45%。结论本方法操作简便,可用于肿节风滴丸的质量控制。     

顽痹清片的质量标准研究

目的:建立顽痹清片(由丹参、三七、肿节风等药物组成)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中丹参、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中异秦皮啶的含量。结果:在薄层色谱鉴别中能检出丹参、三七;异秦皮啶在30.144~150.720 ng范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.84%,RSD为2.13%。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制顽痹清片质量的方法。     

双波长薄层扫描法测定刺五加注射液中异秦皮啶的含量

双波长薄层扫描法测定刺五加注射液中异秦皮啶的含量田明李彦冰刘占国（黑龙江中医药大学哈尔滨１５００４０）张普民葛嘉峰（大庆市药检所）闰洪顺（山东威海大利化工）刺五加具有益气健脾、补肾安神之功效［１］。其中镇静安神主要活性成分是异秦皮啶［２］，本文应用双...     

高速逆流色谱分离制备异秦皮啶

目的：以肿节风水提液的70％醇溶部分为原料，利用高速逆流色谱法（HSCCC）分离制备异秦皮啶单体。方法：采用薄层层析作评价指标优化溶剂系统，确定正己烷：乙酸乙酯：水=1：1：1作为溶剂系统，上相作固定相，下相作流动相，以2．0ml／min的流速，由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为800r／min，固定相保留值为70％，进样2．0ml／min，自动收集馏分，用TLC鉴定并合并馏分，旋转蒸发仪回收溶剂，乙酸乙酯重结晶，得异秦皮啶单体，得率为3％。结果：经一次HSCCC即可分离制得高纯度的异秦皮啶，TCL可用于异秦皮啶的定性检测。结论：本方法简便、快速，为中草药有效成分的制备提供了一条新途径。