山石榴的化学成分研究

目的 研究红树伴生植物山石榴Catunaregarn spinosa的化学成分.方法 利用柱色谱进行分离和纯化,通过光谱分析鉴定结构.结果 分离到9个化合物,鉴定为香草醛(vanillin,Ⅰ)、原儿茶醛(3,4-dihydroxybenzal-dehyde,Ⅱ)、对羟基苯甲酸(p-salicylic acid,Ⅲ)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(methyl 3,4-dihydroxybenzoate,Ⅳ)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(ethyl 3,4-dihydroxybenzoate,Ⅴ)、4,5-二羟基-1,2-苯二甲酸甲酯(4,5-bis(hydroxy)phthalic acid dimethyl ester,Ⅵ)、异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(diaaurantiamide acetate,Ⅶ)、2,6-二甲氧基苯醌(2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone,Ⅷ)和单棕榈酸甘油酯(glycerol monopalmitate,Ⅸ).结论 9个化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅶ是首次从陆生植物里分离得到.     

古钩藤茎叶的化学成分研究

目的研究民族药用植物古钩藤Cryptolepis buchananii茎叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱以及制备HPLC等手段分离并纯化化合物,通过NMR、MS等波谱技术并结合文献数据鉴定化合物结构。结果从古钩藤茎叶甲醇提取物的醋酸乙酯部分共分离得到13个化合物,分别鉴定为异莨菪亭(1)、(+)-3-hydroxy-β-ionone(2)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(3)、ficusic acid(4)、(+)-松脂素(5)、(+)-8-羟基松脂素(6)、(+)-丁香脂素(7)、异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(8)、loliolide(9)、(–)-蛇菰宁(10)、金圣草素(11)、9-hydroxy-10E,12Z-octadecadienoic acid methyl ester(12)和ficusesquilignan A(13)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

乌苏里藜芦中橙黄胡椒酰胺的分离鉴定

由乌苏里藜芦中首次分离出１种变型的二肽类化合物，经光谱分析，鉴定为橙黄胡椒酰胺。     

羊耳菊化学成分研究

目的:研究分析羊耳菊中化学成分,以期发现活性化合物。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和HPLC制备液相色谱等技术对羊耳菊化学成分进行分离纯化,并通过NMR对化合物进行结构鉴定。结果:从羊耳菊乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别为咖啡酸乙酯(1)、胡萝卜苷(2)、β-谷甾醇(3)、芹菜素(4)、松柏醛(5)、棕榈酸(6)、5-羟甲基糠醛(7)。结论:化合物1为首次从该植物中分离得到。     

糖胶树果荚非生物碱化学成分研究

目的 研究糖胶树果荚中的非生物碱化学成分。方法 采用硅胶、中压C18和制备HPLC等色谱技术对糖胶树果荚乙醇提取物的非生物碱化学成分进行分离,采用NMR、ESI-MS等波谱技术鉴定化合物结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为：高根二醇(1),钝鸡蛋花素(2),(24S)-9, 19-cycloart-25-ene-3β, 24-diol(3),cycloart-23-ene-3β, 25-diol(4),2, 2’-氧代双(1, 4)-二叔丁苯(5),熊竹素(6),腺苷(7),橙黄胡椒酰胺乙酸酯(8),橙黄胡椒酰胺(9)。结论 化合物1～3,5～9均为首次从该植物中分离得到。     

明党参根皮化学成分研究

目的研究明党参Changium smyrnioides根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相柱色谱以及LH-20凝胶柱色谱等多种技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从明党参根皮95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、花椒毒酚(3)、5-羟基8-甲氧基补骨脂素(4)、香草酸(5)、别欧前胡素(6)、补骨脂素(7)、佛手柑内酯(8)、5-甲氧基-8-O-β-D-葡萄糖基补骨脂素(9)、异茴芹内酯(10)、咖啡酸(11)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(12)、vaginatin(13)、β-谷甾醇(14)、琥珀酸(15)。结论化合物6~13为首次从党参属植物中分离得到。     

毛草龙化学成分的研究

目的:研究毛草龙的化学成分。方法:用色谱法和波谱法对毛草龙的化学成分进行分离和结构鉴定。新鲜全草95%乙醇提取物依次用环己烷、醋酸乙酯和正丁醇萃取,用硅胶等柱色谱分离。结果:从毛草龙全草中分离、鉴定了13个化合物:β-谷甾醇(1),齐墩果酸(2),2α-羟基熊果酸(3),委陵菜酸(4),胡萝卜苷(5),麦芽酚(6),木犀草素(7),槲皮素(8),芹菜素(9),短叶苏木酚酸甲酯(10),没食子酸(11),3,4,8,9,10-五羟基二苯并[b,d]吡喃-6-酮(12)和鞣花酸(13)。结论:化合物3,4,6~13均为首次从该植物分离得到,化合物3,4,6,10,12均为首次从该属植物分离得到。     

荜茇三氯甲烷部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、三氯甲烷、正丁醇萃取,对三氯甲烷萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR)进行结构鉴定.结果:从三氯甲烷萃取部分分离鉴定了13个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,4个其他类化合物.分别鉴定为:1-(3',4'-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(1),3-(3',4'-methylenedioxophenyl)-propenal(2),胡椒酸(piperoic acid,3),3',4,-dihydroxy-biabola-1,10-diene(4),eudesm-4(15)-ene-1β,6α-diol(5),7-epi-eudesm-4(15)-ene-1',6β-diol(6),几内亚胡椒胺(guineesine,7),胡椒碱(piperine,8),胡椒酰胺(pipericide,9),2E,4E-dienamide(10),(2E,4E,8E)-N-isobutylhenicosa-2,4,8-trienamide(11),荜茇明碱(piperlonguminine,12),胡椒酸甲酯(methyl piperate,13).结论:其中化合物1-6为首次从荜茇中分离得到.     

山胡椒抗肿瘤转移化学成分研究

目的:研究山胡椒Lindera glauca中的化学成分及其抗肿瘤转移活性.方法:综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等多种色谱法分离纯化山胡椒中的化学成分;采用NMR等波谱学方法鉴定化合物结构,进一步以Tran-swell趋化实验方法测定化合物抗肿瘤转移作用.结果:从山胡椒乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别为樟苍碱(1),N-甲基樟苍碱(2),瑞枯灵(3),紫堇碱(4),N-反式阿魏酸酪酰胺(5),N-顺式阿魏酸酪酰胺(6),芒籽香碱(7),降异紫堇定碱(8),[9,9,9-2H3]-(1S*,3S*,4S*,8S*)-p-Menthane-3,8-diol(9),[9,9,9-2H3]-(1S*,3R*,4S*,8S*)-p-Menthane-3,8-diol(10).抗肿瘤转移实验结果表明化合物1,2,4,5,7和9均有明确的抗肿瘤转移作用,其中化合物1,4和5的抗肿瘤转移活性较强.结论:化合物3为首次从该植物中分离得到,化合物9,10为首次从该属植物中分离得到;化合物1,4和5的抗肿瘤转移活性较强.     

金钗石斛中的酚性成分

目的对金钗石斛茎的化学成分进行研究。方法运用多种色谱学技术对金钗石斛的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果从该植物中分离得到12个酚性化合物,其结构分别为二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(Ⅰ),香草醛(Ⅱ),罗布麻宁(Ⅲ),对羟基苯甲醛(Ⅳ),丁香醛(Ⅴ),丁香酸(Ⅵ),丁香乙酮(Ⅶ),α-羟基丁香丙酮(Ⅷ),松柏醛(Ⅸ),二氢松柏醇(Ⅹ),2-羟基苯丙醇(Ⅺ)和3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(Ⅻ)。结论上述化合物均为首次报道从金钗石斛中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ~Ⅻ为首次报道从石斛属植物中分离得到。     

Aurantiamide promotes M2 polarization of microglial cells to improve the cognitive ability of mice with Alzheimer's disease

This work aimed to investigate the effect of aurantiamide (Aur) in promoting the M2 polarization of microglial cells to improve the cognitive ability of mice with Alzheimer's disease (AD). The M2 polarization of BV2 cells was induced by interleukin-4 (IL-4) treatment.Aur promoted the M2 polarization of BV2 cells, and up-regulated the expression of CD206 and SOCS3. In the meantime, it increased TGF-β1, Arg-1 and IL-10 levels, and promoted the polarization of JAK1-STAT6. Treatment with STAT6 inhibitor antagonized the effect of Aur. Besides, the cognitive ability of AD mice was improved after Aur treatment, meanwhile, the expression of CD206 was up-regulated, while that of IBA-1 was down-regulated. Aur promotes the M2 polarization of microglial cells to improve the cognitive ability of AD mice, and such effect is related to the STAT6 signal.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of