HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.     

肉桂不同部位中4 种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律。方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:肉桂超声提取的最佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量最高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量最低。桂花中桂皮醇含量最高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高。桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量最高。结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据。     

桂枝汤类方化学成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定桂枝汤(桂枝、白芍、生姜、甘草和大枣)类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响。方法:用SUPELCO Discovery C18柱,0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长为230nm和254nm;测定桂枝汤、桂枝加桂汤和桂枝加芍药汤中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量,不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果:建立了同时测定原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的高效液相色谱法和相应的回归方程,与单味桂枝相比,三个类方中原儿茶酸含量增加、桂皮酸含量减少,桂枝汤和桂枝加桂汤中香豆素含量增加;与单味芍药相比,三个类方中芍药苷含量减少;与单味甘草相比,三个类方中甘草酸含量增加。结论:本方法专属、重复性好,可用于桂枝汤类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量测定。不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量

目的:测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定。YWG-C18色谱柱(4.6mm&#215;250mm,10μm);流动相甲醇-0.125%冰醋酸水溶液(10∶90),流速1.0mL&#183;min-1;检测波长275nm。结果:原儿茶酸在0.08μg~0.56μg范围呈良好线性,回归方程为Y=85117x-15733,r=0.9995;原儿茶醛在0.01μg~0.07μg范围呈良好线性,回归方程为Y=111700x-37980,r=0.9998;酪醇在0.42μg~2.94μg范围呈良好线性,回归方程为Y=139386x-29146,r=0.9996。原儿茶酸回收率96.0%,RSD为2.37%(n=6);原儿茶醛回收率98.4%,RSD为2.05%(n=6);酪醇回收率97.5%,RSD为1.93%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确可靠,并可同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的含量,适用于炎立消胶囊的质量控制。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量

目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法：采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（38：62）为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果：样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好（r=0.9998）;肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好（r=0.9997）。结论：该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量△

目的:建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量.色谱柱:迪马公司DiamonsirTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:285nm;温度:20℃;流动相:乙腈-0.3%磷酸水溶液(35:65);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法,产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地.结论:本法简便、快速、准确,适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定解风酒中阿魏酸、原儿茶酸和桂皮醛

目的 用HPLC法测定解风酒(当归、狗脊、桂枝等)中阿魏酸、原儿茶酸、桂皮醛.方法 采用kromasil C18柱,以乙腈为流动相A,0.1％冰醋酸溶液为流动相B,线性梯度洗脱(0 ～ 35min,75％B～55％ B),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果 方中阿魏酸、原儿茶酸及桂皮醛分别在0.024 26 ～0.242 6 μg、0.025 02～0.250 2 μg和0.01048～0.104 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.2％、99.9％、99.2％(n=9),RSD分别为1.52％、0.78％、1.14％.结论 本法操作简单、准确、重复性好,可用于解风酒的质量控制.     

不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类成分的影响及评价

目的:研究不同干燥方法对桂枝药材中苯丙素类(香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛)化学成分的影响,为桂枝适宜干燥方法的确定提供依据。方法:以苯丙素类化学成分含量为评价指标,分别对晒干、阴干及3种现代加工干燥方法后桂枝的质量进行评价,通过SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。结果:不同干燥处理方法后有效成分含量差异较大,其中微波干燥使有效成分损失最多,阴干、晒干、低温热风干燥有利于桂枝有效成分的保留。结论:以干燥时间、化学成分含量、外观性状、气味等为评价指标,确定热风干燥50℃为桂枝药材较为适宜的现代干燥加工方法。     

肉桂中4种成分近红外定量分析模型的建立

目的:采用近红外光谱法(NIR,near infrared spectroscopy)结合高效液相色谱法(HPLC,high performance liquid chromatography)建立肉桂饮片的快速评价方法。方法:收集不同产地的肉桂86批,采用HPLC法测定不同批次肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量,同时采集不同批次肉桂的NIR光谱。以NIR光谱为自变量,以香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量为因变量,采用偏最小二乘法(PLS,partial least squares)建立肉桂中4种成分的定量分析模型,并以校正集进行验证。结果:肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛近红外定量分析模型的相关系数(r)依次为0.952 8,0.977 7,0.961 9,0.992 2,校正集预测误差均方根(RMSEC)依次为0.012 2,0.006 1,0.004 3,0.82 g·g^-1,均方根误差(RMSECV)依次为0.015 8,0.011 2,0.002 0,1.481 1 g·g^-1,测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.017 8,0.010 3,0.005 6,1.63 g·g^-1。结论:该实验所建立的肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛4种有效成分的近红外定量分析模型具有较好的准确性,可用于这4种成分的快速同步测定,为实现肉桂饮片质量的快速评价提供依据。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

颈康舒胶囊质量标准研究

目的 建立颈康舒胶囊(桂枝、姜黄、天麻、人工麝香等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中桂枝、姜黄进行定性鉴别,以HPLC法对麝香酮与2,4-二硝基苯肼的衍生物进行鉴别;采用HPLC法以乙腈-0.1％磷酸(38;62)、乙腈-0.05％磷酸(3;97)为流动相,在检测波长290 nm、220 nm处分别测定桂皮醛,天麻素.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强.桂皮醛在0.01568 ～0.627 2 μg、天麻素在0.044 16～0.4416μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、1,平均加样回收率分别为102.25％(RSD为2.02％)和102.72％(RSD为2.40％).结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于颈康舒胶囊的质量控制.     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

基于指纹图谱和网络药理学对当归四逆汤中桂枝的Q-marker预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测当归四逆汤(DSD)中桂枝的质量标志物(Q-marker)。方法建立桂枝水煎液和DSD的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛选和分析桂枝相关成分的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,预测DSD中桂枝潜在的Q-marker。结果建立了15批桂枝水煎液和15批DSD的指纹图谱,相似度均0.96,并指认出7个共有成分,分别为原儿茶酸、香豆素、肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、2-甲氧基肉桂酸和2-甲氧基桂皮醛;通过网络药理学筛选出桂枝的5个活性成分、7个核心靶点和15条关键通路;基于Q-marker"五原则"分析预测2-甲氧基桂皮醛、桂皮醛、肉桂酸为其潜在的Q-marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测DSD中桂枝的Q-marker,为全面控制DSD的质量提供依据,为进一步研究DSD的作用机制提供参考,同时为经典名方中复方及单味药的Q-marker的关联性研究提供示范。     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分

目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75 μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol·L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm.进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s.结果:原儿茶醛的线性范围是3.0～60.0 mg·L-1(R2=0.9996);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0～20.0 mg·L-1(R2=0.9991,0.9994,0.9989,0.9998),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg·L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%～99.81%.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制.