藏药二十五味鬼臼丸定性定量方法研究

目的:建立藏药二十五味鬼臼丸的定性定量方法。方法:采用 TLC 法对二十五味鬼臼丸中的沉香、河子进行鉴别;采用RP—HPLC 法,Symmetry C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为343nm,柱温30℃,进样量10μL,对二十五味鬼臼丸中的胡椒碱进行含量测定。结果:薄层斑点清晰,专属性强;胡椒碱浓度在2.24～11.2μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为97.4%(RSD 为1.7%)。结论:该方法快述、简单、准确,重复性好,可有效控制二十五味鬼臼丸的质量。     

二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量研究

目的:建立二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量的HPLC测定方法,用于市场上二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的定性和定量检测。方法:采用kromasil C18(4.6×200mm),甲醇-0.05%冰醋酸(62:38)作为流动相,柱温30℃,流速1mL/min,250nm波长下检测。结果:马兜铃酸A在0.052mg/mL-0.0936mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.67%,RSD为1.33%。结论:以高效液相色谱法检测二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的方法简便、快速、准确、灵敏度高,重复性良好。     

高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定。方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50∶50),柱温是40℃,检测波长是235nm。结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下。结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量。     

HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

UPLC-MS法测定消肿片中3个乌头碱类双酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定消肿片中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱3个双酯型生物碱含量的超高效液相色谱-质谱分析方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶65)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;ESI+模式下选择离子监测(SIM)质荷比(m/z)为632,646,616的离子。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱浓度分别在0.2250～510.0 ng.mL-1(r=0.9996)、0.2500～500.0 ng.mL-1(r=0.9996)和0.2540～508.0 ng·mL-1(r=0.9996)范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为95.1%,93.6%,93.0%。结论:该方法简便、快捷、准确,同时检测3个有毒生物碱,可用于消肿片的质量控制。     

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学

目的:建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量,并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法:血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液-液萃取。色谱柱为Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵水溶液(75∶25)。质谱检测方式为选择性离子监测,选择监测的离子为m/z646.45(乌头碱),m/z632.38(新乌头碱),m/z615.64(次乌头碱)和m/z336.60(盐酸小檗碱,内标)。结果:血浆中乌头碱在0.05~5μg.L-1、新乌头碱在0.5~50μg.L-1、次乌头碱在2.5~250μg.L-1范围内线性关系良好,定量限为0.05μg.L-1,血浆中的平均提取回收率高于90%,批内和批间精密度均小于15%。结论:本法灵敏、可靠、简便,适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。     

HPLC-ELSD测定工布乌头中的塔拉萨敏

目的采用HPLC-ELSD法测定工布乌头中塔拉萨敏的含量。方法采用WelchromTM色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%三乙胺水溶液(60:40)为流动相,流速1.0 m.lmin-1,柱温35℃,用蒸发光检测器检测,漂移管温度40℃。结果线性范围为0.504~15.11μg(r=0.99985),平均回收率为98.86%,RSD=1.05%。结论所建方法简便、准确、重复性好,可作为工布乌头药材质量控制的方法;工布乌头中不含乌头碱。     

RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量

目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量。色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯在8～40μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%。结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定。     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。     

肾石通丸质量标准的研究

目的:研究肾石通丸的质量标准。方法:薄层鉴别木香、鸡内金、金钱草;RP-HPLC法测定丹参中丹酚酸B的含量。含量测定采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),流量1 mL.min-1,检测波长286 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;含量测定丹酚酸B在0.054 67～2.186 69μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.0%(n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可用于肾石通丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定丹芍康妇丸中人参皂苷Rg1的含量

目的：建立HPLC法测定丹芍康妇丸中人参皂苷Rg1的含量。方法采用HPLC 法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相。以乙腈（A）∶水（B）按0～20min A∶B为19％∶81％梯度到40％∶60％;20～25min为40％∶60％进行洗脱;检测波长203nm。理论板数按人参皂苷Rg1计算应不低于5000。结果人参皂苷Rg1对照品浓度在0.495～15.84μg之间与其峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9998。加样平均回收率为98.0％,RSD＝1.6％。结论本方法简单,准确,重现性好,可用于丹芍康妇丸中三七含量的测定。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（50：8：42）;检测波长210nm;流速1．0mL·min^-1。结果：开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好（r为0．9996～0．9999）;回收率为97．49％～100．80％（RSD为0．92％～1．77％）。结论：所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。     

舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的建立舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^TM C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（45：20：35）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长为294nm。结果厚朴酚、和厚朴酚进样量的线性范围分别为0．256～1．792μg（r=0．99995）和0．184～1．288μg（r=0．99994）,平均加样回收率分别为100．7％和100．8％,RSD分别为1．09％和0．91％（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于舒肝顺气丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定止嗽扫痰丸中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定止嗽扫痰丸中盐酸麻黄碱含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用磷酸调pH为2．7）-乙腈（100：5）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．067～6．700μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1932347．79X-40425．66,r=1．0000（n=9）;平均加样回收率为97．93％,RSD为2．99％（n=6）。结论该方法操作简便、准确,为止嗽扫痰丸的质量评价提供了依据。     

产后补丸质量标准的研究

目的：建立产后补丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中木香,延胡索,血竭,黄芩进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,采用phenomenexLuna5μC18 4．6mm×250mm;以甲醇-2％冰醋酸（53：47）为流动相;检测波长为318nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在4．3-215mg·L^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为100．0％,RSD=1．2％（n=9）。结论：该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中子苷含量简

目的建立测定唇齿清胃丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil—C,s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（10：90）,检测波长为238nm,流速为1mL／min。结果栀子苷进样量在0．1428～4．5696斗g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．19％,RSD为0．83％（n=6）。结论该方法稳定,可靠,可作为唇齿清胃丸中栀子苷含量的测定方法。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。