HPLC测定大败毒胶囊中芍药苷的含量

大败毒胶囊是由大黄、蒲公英、黄柏、赤芍、芒硝等17味中药制成的复方制剂，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第12册。具有清血败毒，消肿止痛之功效，临床用于治疗腑脏毒热，血液不清引起的梅毒，血淋、白浊，尿道刺痛，大便秘结，疥疮，痈疽疮疡，红肿疼痛。原标准尚无含量测定项目。赤芍为方中主要药味之一，其主要有效成分为芍药苷，故采用HPLC法测定复方制剂中芍药苷的含量，结果准确可靠，可用于大败毒胶囊的定量控制。     

大孔吸附树脂提取赤芍总苷工艺条件研究

赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii Lynch)的干燥根,有效成分主要是芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜类化合物,合称为赤芍总苷,具有多方面的药理作用[1].本文通过对D101,型大孔吸附树脂富集纯化赤芍总苷工艺条件参数的研究,进一步探索其合理的工艺流程.     

芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致血虚小鼠的补血作用

目的:研究赤芍、白芍有效成分芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致小鼠血虚模型的补血作用。方法:采用放射线辐照法制作小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和赤芍、白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究。结果:造模第7天,赤芍2 g·kg-1、白芍2 g·kg-1的白细胞与模型组相比有显著提高(P<0.05)。芍药苷120 mg·kg-1、芍药内酯苷120 mg·kg-1的白细胞数在造模第7天升高明显(P<0.05);造模第10天,芍药苷120 mg·kg-1的白细胞较模型组升高明显(P<0.05);同剂量组芍药苷、芍药内酯苷比较无统计学差异。结论:赤芍与白芍、芍药苷与芍药内酯苷均可升高放射线辐照法致血虚小鼠的白细胞数量,具有补血作用;芍药内酯苷与芍药苷对该模型升高白细胞的作用类似,是白芍补血作用的有效成分之一,芍药苷是赤芍与白芍升高白细胞补血作用的共同有效成分。     

痛经灵颗粒中芍药苷的HPLC分析

痛经灵颗粒由赤芍、丹参、香附、延胡索、红花、乌药等10味中药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于妇女气滞血瘀所致的痛经。其收载于《卫生部药品标准》(中药成方制剂第十五册),但标准中无定量指标,故我们以HPLC法测定芍药苷含量来控制产品的质量。 1 仪器与试药 仪器:HP1100液相色谱仪、HP1100检测器、岛津UV-260紫外分光光度计。 药品:芍药苷对照品,由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用);乙腈为色谱纯,其余为分析纯。 2 方法与结果 2.1 测定波长的选择 取芍药苷适量,加甲醇制成对照品溶液,置紫外分光…     

赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的：制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法：以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果：15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68mg·mL^-1,芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是：氧化芍药苷（RT=4.489）,芍药内酯苷（RT=7.752）,芍药苷（RT=8.192）,苯甲酰芍药苷（RT=26.212）。结论：本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

新疆赤芍及不同炮制品中的芍药苷含量及镇痛作用的比较

目的对比新疆赤芍及不同炮制品中的芍药苷含量和镇痛作用。方法采用HPLC法测定新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷的含量,采用小鼠扭体法评估各药物的镇痛作用。结果新疆赤芍生品和炮制品的芍药苷含量有差别,其中酒赤芍的含量最低,醋赤芍的含量最高。镇痛试验表明,生品及炮制品都具有镇痛作用,而在炮制品的比较中,只有酒赤芍相对生品具有镇痛差异。结论芍药苷的含量和镇痛作用没有必然的联系。     

HPLC法测定乳疾灵片中芍药苷的含量

乳疾灵片处方来源于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册收载乳疾灵颗粒,由于颗粒剂服用量较大,口感差,携带不方便,病人不易接受,在临床上应用受到一些限制,而片剂可减少辅料的服用量,便于携带及服用,并且片剂可掩盖药物苦味,故将颗粒剂改为片剂。乳疾灵片中赤芍药材的主要成份为芍药苷,《中国药典》2005年版一部赤芍药材质量标准中芍药苷的含量测定方法为高效液相色谱法,故参考赤芍的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量,为该制剂质量控制提供可行的方法,现将其实验方法介绍如下。     

HPLC测定肠易通栓中芍药苷的含量

肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益母草和甘草等组成,主药赤芍具有清热凉血,散瘀止痛之功效。赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等成分[1,3],故以芍药苷对照品为对照,进行含量测定。目前芍药苷的含量测定多采用HPLC测定[1,2],本品为中药栓剂,能够控制其质量的方法很少,本方法根据处方组成选用HPLC对方中的赤芍进行含量测定,以控制本品的质量。1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6A检测器;Waters-510     

不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。     

指纹图谱结合灰色关联度分析法对不同产地赤芍质量的评价研究

目的研究不同产地赤芍的指纹图谱,测定其中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并对其进行系统聚类,应用灰色关联度分析产地与含量的关系,为赤芍的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法构建21个不同产地赤芍药材指纹图谱,并利用主成分分析及系统聚类分析对测定结果进行分类,灰色关联度法处理各指标性成分,计算其相对关联度。结果建立了21个产地赤芍的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,指认其中5个(没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷)共有峰,北赤芍相似度均大于0.9,川赤芍相似度均小于0.9,主成分分析结合聚类分析将其分为二类,灰色关联度分析结果显示相对关联度(ri)最大的为甘肃陇南,其次为四川甘孜。结论不同产地赤芍具有较大差异,通过建立指纹图谱,主成分结合系统聚类分析和灰色关联度分析方法对21个产地赤芍综合评价,为赤芍质量评价提供科学依据。     

维药新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷与微量元素的含量分析

目的:测定新疆赤芍及炮制品其有效成分芍药苷、微量元素含量并作比较。方法:高效液相色谱法、原子吸收分光光度法、比色法。结果:各种炮制品中芍药苷、微量元素含量与生品新疆赤芍相比均有差异;醋炒新疆赤芍中芍药苷、微量元素变化明显,Zn元素在新疆赤芍及炮制品无明显变化。结论:从芍药苷、微量元素的含量来看,炮制品与新疆赤芍相比均有变化,待进一步与药理作用结合研究。     

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的 :积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据 ,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxRx C1 8柱 (4.6mm× 2 50mm) ,粒径 5μm ,流动相乙腈 水 (1 7∶83) ,流速 1 0ml·min-1 ,检测波长 2 30nm ,灵敏度 0 1AUFS。结果 :芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根 ,枯根中含量也不低 ,说明单一指标尚不足以控制其质量 ;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品 ,大致以 3 %为分界线 ,故提出赤芍中芍药苷含量不低于 3 5 %的建议 ;在所采用的HPLC条件下 ,野生品图谱只有芍药苷一个主峰 ,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰 ,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论 :样品直接取自原产地 ,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的 ,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

不同产地和部位赤芍中芍药苷的含量测定

目的：积累野生和栽培芍药中芍药苷含量在不同产地和部位间的变异数据,为制定切实可行的质量控制标准提供依据。方法：采用HPLC法,Zorbax Rx-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm),粒径5 μm,流动相乙腈-水(17∶83),流速1.0 ml.min^-1,检测波长230 nm,灵敏度0.1 AUFS。结果：芍药根茎中芍药苷含量近于或略高于根,枯根中含量也不低,说明单一指标尚不足以控制其质量;野生品赤芍中芍药苷含量普遍高于栽培品,大致以3%为分界线,故提出赤芍中芍药苷含量不低于3.5%的建议;在所采用的HPLC条件下,野生品图谱只有芍药苷一个主峰,而所有栽培品在芍药苷峰之前还有一个主峰,可作为赤芍和白芍的定性鉴别指标。结论：样品直接取自原产地,其代表性、典型性和覆盖面都是前所未见的,故建议国家标准、地方标准、企业标准采用本建议。     

芍药与地龙同煎对芍药苷的影响

在复方制剂中,赤芍与地龙同煎,赤芍中的鞣质与地龙中的动物蛋白,是否对芍药苷产生影响,本实验用HPLC法,通过对赤芍单煎液和赤芍与地龙同煎液中芍药苷含量的测定,显示赤芍与地龙同煎后芍药苷含量明显下降.     

HPLC法测定五淋散中芍药苷的含量

五淋散由黄连、赤芍、地黄、琥珀、地龙5味中药制成,用于湿热引起的尿频、尿急、尿痛等尿路感染症.本品标准尚无含量控制指标.赤芍为处方之臣药,投料量较大,芍药苷为赤芍的主要活性成分,在生药中含量较高,且易溶于水,在水提浸膏制剂中含量较高,并且芍药苷具有血管扩张、抗炎等药理作用,与本品治疗作用一致,故测定其含量,能够控制本品的内在质量.芍药苷含量测定多采用HPLC法[1,2],但存在峰形偏差,方法重现性不够理想的问题.本实验采用的HPLC法测定五淋散中芍药苷的含量,通过色谱条件优化,取得了满意的效果.     

芍药苷、芍药内酯苷对原发性痛经模型小鼠的解痉镇痛作用

目的比较研究赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对原发性痛经模型小鼠的影响。方法以痛经宝为阳性对照药,采用己烯雌酚和缩宫素制备原发性痛经小鼠模型,实验一给予赤芍水提物、白芍水提物,记录潜伏期和20分钟内扭体次数。实验二采用同一造模方法给予芍药苷和芍药内酯苷进行实验,记录小鼠潜伏期和20分钟内扭体次数,并检测子宫组织中相关炎性因子水平。结果与模型组比较,白芍水提物组和赤芍水提物能使原发性痛经模型小鼠潜伏期延长、扭体次数减少,且与1 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍水提物组的扭体次数减少(P 0. 05)。与模型组比较,芍药苷组和芍药内酯苷能使小鼠潜伏期延长、扭体次数减少,且与50 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的扭体次数减少(P 0. 05)。与模型组比较,100 mg/kg芍药苷组子宫组织PGF_(2α)降低、NO升高(P 0. 05); 100 mg/kg芍药内酯苷组PGF_(2α)、Ca~(2+)降低,NO升高(P 0. 01,P 0. 05,P 0. 01); 50 mg/kg芍药内酯苷组PGF_(2α)水平降低(P 0. 05)。结论在原发性痛经模型小鼠中,白芍的解痉镇痛作用略优于赤芍,芍药苷是白芍与赤芍具有解痉镇痛作用的共同有效成分,而芍药内酯苷是白芍解痉镇痛作用优于赤芍的物质基础。     

芍药苷和芍药内酯苷的抗抑郁作用与NO/cGMP信号转导通路的相关性

目的:比较赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对小鼠的抗抑郁作用及其与NO/c GMP信号转导通路的相关性。方法:选取小鼠悬尾实验模型,给予赤芍水提物、白芍水提物,记录小鼠悬尾不动时间。采用相同实验方法给予小鼠芍药苷和芍药内酯苷,并检测小鼠大脑皮质及海马组织中NO/c GMP通路相关指标。结果:与模型组比较,2 g/kg赤芍和2 g/kg、1 g/kg白芍组小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与2 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍的小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组、20 mg/kg芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO、c GMP含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05);且与10 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组及20mg/kg芍药内酯苷组的小鼠n NOS、GluR1mRNA表达明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。结论:白芍具有抗抑郁作用,芍药苷和芍药内酯苷是白芍抗抑郁作用的物质基础;与白芍比较,赤芍的抗抑郁作用较弱,与其主要含有抗抑郁作用较弱的芍药苷,而不含抗抑郁作用较强的芍药内酯苷有关。     

温里药配伍对口服赤芍小鼠血浆中芍药苷的影响

目的建立适用于7种温里药分别与活血药赤芍配伍后芍药苷血药浓度的RP-HPLC检测方法。探讨活血温里复方的药物配伍机制。方法将胡椒、肉桂、小茴香、吴茱萸、花椒、丁香、干姜分别与赤芍配伍后ig小鼠,采用HPLC法测定各复方在小鼠血浆中芍药苷血药浓度。结果胡椒、肉桂、吴茱萸、小茴香、花椒均能不同程度地提高芍药苷的血药浓度(P<0.01),丁香、干姜对芍药苷的血药浓度提高不明显。结论温里药胡椒、肉桂、小茴香、吴茱萸、花椒与活血药赤芍配伍均能提高赤芍主要有效成分芍药苷的血药浓度。     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

不同溶剂处理样品对赤芍中芍药苷含量测定的影响

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根,为中医临床常用药物.芍药苷为赤芍中的主要有效成分之一,为保证药效,测定芍药苷的含量有现实意义.中国药典2000年版赤芍项下芍药苷含量测定规定用甲醇提取,但是甲醇毒性大,为此我们改用75%乙醇提取,与药典甲醇提取法进行对照取得良好效果,为赤芍的鉴定和有效成分的提取提供了新方法.