顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量

目的建立测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱方法。方法采用AlltechAT-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,FID检测器,进样口温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃,顶空平衡温度80℃,保温30 min。结果环氧乙烷在1.0~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.04μg/mL,平均加样回收率为98.85%(n=9),重复性试验相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于一次性使用无菌注射器的临床安全性评价。     

一次性使用无菌医用口罩中环氧乙烷残留量不确定度的评定

目的:建立一次性使用无菌医用口罩中环氧乙烷残留量测定的不确定度评定方法。方法:采用气相色谱法测定一次性使用无菌医用口罩中环氧乙烷的残留量,并对结果的不确定度进行评定。结果:扩展不确定度U 95为0.27μg/ml,覆盖因子为k=2。结论:由于为痕量的限度检测,采用不确定度对结果进行评定,使结果更加准确。     

气相色谱法测定预充注射式无菌溶药器中环氧乙烷残留量

目的:探讨气相色谱法测定预充注射无菌溶药器中环氧乙烷残留量的方法.方法:顶空气相色谱法.色谱柱为ZB-WAX毛细管柱(0.32 mm×30m×0.25umDF);氢火焰离子化检测器(FID);柱温80℃;气化室温度200℃;检测器温度250℃;氮气为载气;分流比1:5.结果:环氧乙烷在1-10 ug/mL范匍内呈良好的线性关系(r=0.992),平均回收率为99.45%,RSD为0.65%.结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为预充注射无菌溶药器中环氧乙烷残留量的测定方法.     

气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定丙硫异烟胺中三氯甲烷残留量

目的建立丙硫异烟胺中三氯甲烷(CHCl3)残留量的测定方法。方法顶空进样色谱法,采用DM-1毛细管柱(60m×0.32mm,5μm)。结果空白溶剂无干扰,检测限为0.03μg/mL,0.006～0.018mg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.7%(RSD=1.5%,n=9),3批样品三氯甲烷残留量均符合规定。结论经方法学试验,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品三氯甲烷残留量的测定。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定一次性医疗器械产品中的环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量

目的：建立顶空气相色谱法同时测定一次性无菌医疗器械产品中可能存在的灭菌残留产物,包括环氧乙烷和2-氯乙醇。方法采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,色谱柱为DB-624,载气为氮气,柱温为100℃,检测器和进样口温度分别为250℃和200℃;顶空平衡温度80℃,平衡时间30min,外标法定量。结果环氧乙烷和2-氯乙醇的线性范围分别为1.4μg/mL~21.7μg/mL（r=0.9993）和3.8μg/mL~60.4μg/mL（r=0.9985）,加样回收率分别为96.2%和93.7%,样品选用的是有2-氯乙醇残留物的一次性使用动脉止血压迫器,2-氯乙醇残留物含量为21.54μg/g。结论该方法简便、快速、准确,可用于环氧乙烷灭菌工艺的一次性使用无菌医疗器械产品中常见两种灭菌残留物的同时检测。     

比色法测定一次性皮肤缝合器中环氧乙烷的残留量

目的：检查一次性皮肤缝合器中的环氧乙烷残留量。方法：采用比色法,检测波长：560nm。结果：环氧乙烷的浓度与吸光度呈较好的线性关系（r=0．9996）。结论：方法可以作为一次性皮肤缝合器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

气相色谱法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量

目的采用气相色谱（GC）法测定依托泊苷注射液中乙二醇与二甘醇的量。方法色谱柱为DB-WAXetr毛细管柱（30m×0.32mm,1.0μm）,采用程序升温方式。结果乙二醇检测质量浓度在1.60～667.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=523.59X-2.8439（r=0.9998）,平均回收率为103.1%,RSD为1.9%（n=9）;二甘醇检测质量浓度在1.61～670.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=567.48X-1.8425（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD为1.6%（n=9）。结论 GC法简单、灵敏,可用于依托泊苷注射液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72²94.4、24.8294.4、24.8⁴96.0、4.51496.0、4.51⁹0.2、4.6290.2、4.62⁹2.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 1⁰.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定碘佛醇原料药中的残留溶剂

目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2～366.6μg/mL（r=0.998 3）和128.4～385.2μg/mL（r=0.999 3）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%（n=9,RSD=1.43%）和96.68%（n=9,RSD=2.69%）,最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。