RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶

目的建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶。方法采用Welch Materials C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL。测定结果采用主成分分析法进行分析。结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 9;平均回收率为99.66%~101.25%,RSD值为1.92%~3.03%;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004%~0.016%、0.080%~0.152%、0.372%~0.806%、0.057%~0.103%、0.002%~0.010%。主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳。结论该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制。     

刺五加制剂用固相萃取后以高效液相色谱法测定刺五加苷B、苷E的含量

目的用高效液相色谱法研究刺五加制剂中2个主要活性成分刺五加苷B、苷E的含量测定方法.方法 Kromasil ODS柱, 水-乙腈梯度流动相, 流速0.8 mL·min-1, 测定波长刺五加苷B 206 nm,刺五加苷E 220 nm, 水杨酸作为内标, 选择了固相萃取条件.结果刺五加片中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是90.4%～96.8%和87.7%～93.3%;刺五加注射液中刺五加苷B、苷E的回收率范围分别是96.4%～99.8%和95.7%～98.5%.线性范围分别是4.45～22.25 μg·mL-1(r=0.999 8)和5.11～25.55 μg·mL-1(r=0.999 7).结论该方法节约了清洗色谱系统的时间, 提高了测定的灵敏度,提供了评价刺五加制剂质量的方法.     

基于多波长切换HPLC同时测定五加皮中10个成分研究

目的:建立多波长切换HPLC法同时测定五加皮多指标质量评价方法。方法:采用Waters Atlantis^TMT₃色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～15 min, 10%A→20%A;15～25 min, 20%A→40%A;25～30 min, 40%A→85%A;30～45 min, 85%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为277 nm(0～30 min,检测新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、202 nm(30～45 min,检测异贝壳杉烯酸),进样量为20μL。结果:在优化的色谱条件下,新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、异贝壳杉烯酸的质量浓度分别在1～100μg·mL^-1(r=1.000)、0.5～50μg·mL^-1(r=1.000)、0.2...     

HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位(根、茎、叶)中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量,为金粟兰科药用植物狭叶金粟兰的质量控制和资源深入开发提供参考依据。方法色谱柱为Phenomenex C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),按梯度洗脱程序进行洗脱:0~9 min,12%~20%A;9~15 min,20%~25%A;15~25 min,25%~35%A;25~45 min,35%~45%A;45~60 min,45%~20 A;流速:1.0 ml/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量20μl。结果绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶分别在6.1447~36.868μg/ml(r=0.9994)、0.2787~1.6720μg/ml(r=0.9991)和0.9047~5.4280μg/ml(r=0.9992)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶平均回收率分别为99.06%(RSD=1.49%)、99.32%(RSD=1.35%)、99.67%(RSD=1.61%)。狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量次序为:根>茎>叶。结论本试验建立的方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为狭叶金粟兰的质量控制提供依据。狭叶金粟兰不同部位中均含有绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶,但其含量差异较大,其根中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶含量最高,在临床使用和资源开发时可以予以区别。     

大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺。方法比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好。最佳工艺条件为上样浓度：0．5g·mL^-1,吸附流速：2BV·h^-1,上样量：5BV,洗脱剂：30％的乙醇,用量：11BV,洗脱流速：1BV·h^-1。纯化后的终产品中紫丁香苷、剌五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3．13％,1．82％和0．42％。结论AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量。方法:采用Ultimate XB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,2%A→20%A;10～35 min,保持20%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为208 nm,柱温为30℃。结果:富马酸,异嗪皮啶和迷迭香酸的线性范围分别为0.0190～0.133(r=0.9999),0.0204～0.143(r=0.9999),0.0212～0.148μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),99.1%(RSD=1.1%),98.2%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于草珊瑚中富马酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定蒲葵药材中6种组分含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃。结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回...     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量

目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min11,15%A),流速1 mL·min~(-1);双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸)。结果:紫丁香苷存5.104～51.04 μg·mL~(-1)(r=0.9998)、绿原酸在38.82～258.8μg·mL~(-1)(r=0.9991)、芦丁在39.42～262.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的回收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h 内稳定。结论:该方法快速简单,线性关系良好。     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

HPLC测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素

目的建立新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱测定方法。方法采用BDS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温：25℃,流动相：乙腈（A）-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液（100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH至4.8）（B）,梯度洗脱[0 min,A-B（8∶92）;30 min,A-B（30∶70）],流速：1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果绿原酸在1.052 0μg～5.067 9μg（r=0.999 3）、芦丁在1.029 4μg～5.031 7μg（r=0.999 8）、异槲皮苷在1.076 8～5.065 5μg（r=0.999 0）、槲皮素在1.075 0μg～5.055 0μg（r=0.999 1）内线性关系良好。绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的平均回收率分别为102.2%（RSD=1.3%）、104.6%（RSD=0.9%）、104.0%（RSD=1.9%）、104.7%（RSD=1.2%）。检出限（S/N=3）分别为0.160,0.081,0.033,0.640μg.mL-1。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素。     

高效液相色谱程序可变波长法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量。方法:利用二极管阵列检测器的程序可变波长功能,在绿原酸、黄芩苷的最大吸收波长(λmax)同时测定银黄颗粒中绿原酸、黄芩苷含量。HiQsilC18色谱柱;柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B);流速为1mL.min-1;梯度洗脱,0～5min,40%A;5～15min,40%A线性增加至80%A;15min后,80%A;检测波长程序设置为0～5min,327nm(绿原酸);5～15min,280nm(黄芩苷)。结果:绿原酸进样量在0.072～0.72μg范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芩苷进样量在0.91～9.1μg范围内线性关系良好(r=0.9999),绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为98.0%,97.6%,RSD分别为1.43%,1.87%。结论:该方法简便、准确,具有较好的重复性,可作为银黄颗粒制剂的质量控制方法。     

球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响

目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉–超声>球磨粉–冷浸>细粉–超声>中粉–超声>粗粉超声>中粉–冷浸>细粉–冷浸>粗粉–冷浸。其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%。结论球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812～6.090μg(r=0.999 3)、0.438～3.285μg(r=0.999 2)、0.045～0.336μg(r=0.999 2)、0.882～6.615μg(r=0.999 3)、0.097～0.726μg(r=0.999 1)、0.064～0.483μg(r=0.999 3)、0.048～0.360μg(r=0.999 1)、0.014～0.108μg(r=0.999 7);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903～17.245、5.578～7.892、0.198～0.440、13.890～19.782、1.008～1.547、1.102～2.396、0.267～0.701、0.150～0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。