气相色谱法测定草果挥发油及其桉油精的含量

目的:检测云南不同产区草果挥发油的含量,并建立测定草果挥发油中桉油精含量的气相色谱方法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法桉油精进行含量测定。结果:不同产区草果挥发油及桉油精含量差别较大;桉油精在0.3811~3.8115μg范围内呈良好线性关系(r0.999 5),平均回收率(n=6)为99.53%,RSD=1.28%。结论:该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据。     

不同贮存期水红花子中花旗松素的含量比较

目的:探讨水红花子中指标性成分花旗松素的含量与贮存时间的相关性。方法:采用HPLC,色谱柱Diamonsil C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果:花旗松素的进样量在0.07 ~ 0.35 μg线性良好,回收率99.7%,RSD 0.2%。药材贮存10年花旗松素的平均质量分数为0.84 mg·g^-1,7年为1.36 mg·g^-1,6年为1.75 mg·g^-1,5年为1.99 mg·g^-1,1年为2.16 mg·g^-1。结论:水红花子中花旗松素的含量随着贮存时间的延长而降低,当贮存期超过6年时,其含量低于2010年版《中国药典》的要求。该实验方法精密度,重复性,准确性良好,可为水红花子的临床用药及质量评价提供科学参考。     

气相色谱法测定黔产夜寒苏挥发油及其桉油精含量

目的:检测贵州不同产区夜寒苏挥发油的含量,并建立测定夜寒苏挥发油中桉油精含量的气相色谱方法,为黔产夜寒苏的质量评价提供理论依据。方法:采用水蒸气蒸馏法对夜寒苏药材进行挥发油的提取,用GC法对夜寒苏中所提取的桉油精进行含量测定。结果:贵州不同产区夜寒苏挥发油及桉油精含量差别较大;桉油精在0.157~5.025mg范围内与峰面积呈良好线性关系(r0.999 8),平均加样回收率(n=6)为100.27%,RSD=2.11%。结论:该方法能够简便、准确、快速测定夜寒苏中挥发油和挥发油中桉油精的含量,可作为黔产夜寒苏的质量评价依据。     

GC测定清凉油中薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚的含量

目的： 采用GC同时测定清凉油中薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚的含量。 方法： 使用HP-INNOWAX毛细管柱（0.25 mm×60 m,0.25 μm）,检测器FID,检测器温度280 ℃,进样口温度250 ℃,程序升温,初始温度90 ℃,10 ℃·min^-1升至250 ℃,保持10 min。 结果： 在同一色谱条件下,薄荷脑、樟脑、桉油精和丁香酚分别在0.028 6~2.86,0.028 52~2.852,0.015 784 2~1.578 42,0.004 386 8~0.438 68 μg呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.17%（RSD 0.71%）,101.56%（RSD 0.80%）,104.22%（RSD 1.17%）,101.29%（RSD 1.17%）。 结论： 该方法简便、准确、重复性好,可为清凉油的质量控制提供依据。     

鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定

目的：建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（34：66）,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min^-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水（35：2：63）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果：黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%（RSD 1.99%）,101.84%（RSD 2.54%）,样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g^-1。结论：建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。     

石家庄野生荆条花挥发油的化学成分

目的: 分析石家庄野生荆条花挥发油的化学成分。 方法: 用水蒸馏法提取挥发油并用气相色谱-质谱法分析。Thermo TR-5MS（30 m × 0.25 mm,0.25 μm）,升温程序从[40℃(1 min)以8℃·min^-1升至200℃（5 min）,再以10℃·min^-1升至250℃·min^-1（2 min）],进样口温度250℃,载气氦,流量1.0 mL·min^-1。进样方式不分流,离子源EI,电子能量70 eV,离子源温度250℃,质量范围m/z 50~400,NIST质谱数据库检索。 结果: 鉴定出20种成分,占挥发油总量的68.6%。 结论: 挥发油的主要成分为β-丁香烯（30.6%）、β-水芹烯（8.4%）和桉油精（1,8-桉叶素）（7.5%）。该挥发油可作为β-丁香烯的良好来源。     

气相色谱法测定草果挥发油中桉油精、(反)2-十二烯醛的含量

目的：建立气相色谱法测定草果挥发油中桉油精（反）2-十二烯醛的含量。方法：采用气相色谱程序升温法测定两种成分的含量。结果：GC法测定二组分的分离度和线性关系良好,加样回收率为桉油精99.59%、（反）2-十二烯醛99.46%,RSD为1.10、1.08%。结论：该方法灵敏、快速、准确,可作为草果挥发油质量控制的方法。     

正交试验优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺

目的: 优选黔产铁苋菜中没食子酸的提取工艺。 方法: 采用HPLC测定铁苋菜中没食子酸含量,Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05% 磷酸(4:96),检测波长270 nm,柱温室温,流速1 mL·min^-1,进样量10 μL。以没食子酸转移率为指标,通过单因素试验筛选提取溶媒和提取方法,采用正交试验考察液固比、乙醇体积分数、提取温度、提取时间对提取工艺的影响。 结果: 选择乙醇为提取溶媒,采用回流法提取。最佳提取工艺条件为加30倍量70% 乙醇于90 ℃提取2次,每次4 h,没食子酸平均转移率7.888 mg·g^-1(RSD 1.60%)。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为黔产铁苋菜的开发利用提供实验依据。     

气质联用法鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分

目的: 鉴别柳叶润楠叶挥发油中化学成分并测定其相对含量。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取柳叶润楠新鲜叶中挥发油。运用GC-MS分析挥发油中化学成分并测定其相对含量,GC-MS条件为HP-FFAP石英毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25 μm）,起始温度40℃,以5℃·min^-1升温速率升温至200℃维持5 min,以8℃·min^-1升温速率升温至280℃维持至完成分析,载气为氦气（99.999%）,柱流量1.0 mL·min^-1,进样口温度250℃,分流比50∶1,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度180℃,溶剂延迟2.5 min,扫描范围m/z 50~550。 结果: 挥发油提取率1.05%,共得到68种化合物,鉴定出55种（占挥发油总质量的77.10%）,其中烯类化合物26个,醇类化合物12个,相对质量分数较高的组分为（Z-橙花叔醇（12.62%）、匙桉醇（7.48%）、喇叭茶醇（5.38%）。 结论: GC-MS可用于鉴别和测定挥发性成分含量,为柳叶润楠的开发利用提供实验依据。     

HPLC-UV对栝楼各部位中葫芦素B的含量测定

目的: 对栝楼的多个部位进行葫芦素B的含量测定. 方法: 样品以50%甲醇超声提取,采用HPLC-UV测定,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30℃. 结果: 栝楼的雄根、雌根、茎、叶、幼果、未成熟果实、成熟果实、未成熟果瓤、成熟果瓤、种子、雄花、果柄、未成熟果皮、成熟果皮等部位分别进行了葫芦素B的测定.栝楼各部位中葫芦素B的含量从0到0.231 3 mg·g^-1,均未检测到葫芦素E. 结论: 栝楼各部位中葫芦素B的含量高低不等,除一株三年生雌株栝楼粗大的根中含量高达0.231 3 mg·g^-1外,大部分都低于0.09 mg·g^-1,含量的高低与栝楼的部位、生长年限等因素有关.     

不同产地“当归类”药材中藁本内酯含量比较

为探讨活性成分藁本内酯的含量与"当归类"药材的产地、性状、质量和品种的相关性,应用HPLC-DAD-MS测定了30份不同产地的中国当归,6份日本当归,4份韩国当归和4份欧洲当归样品中Z-藁本内酯和E-藁本内酯的含量,以 Z-和E-藁本内酯的含量之和为指标进行样品间比较。中国当归Angelica sinensis中藁本内酯的质量分数为5.63~24.53 mg·g,样品间差异较大,平均值为11.02 mg·g^-1(n=30)。其中,云南、四川、甘肃和陕西产当归中藁本内酯的质量分数分别为13.90(n=6),12.51(n=6),10.04(n=13),5.631 mg·g^-1 (n=1);同一省内各县产的当归中藁本内酯的含量也有差异。药材性状以当归小、侧根多而细、断面色黄白、气味浓郁者,藁本内酯的含量高。6份日本当归A. acutiloba和A. acutiloba var. sugiyamae和2份欧当归Levisticum officinale中藁本内酯的质量分数分别为1.00(n=6),2.78 mg·g^-1 (n=2),为中国当归的9.12%,25.23%。4份韩国当归A. gigas和2份欧洲当归A. archangelica中未检测到藁本内酯。由此可见,不同产地中国当归的性状不同,藁本内酯的含量和药材质量也有差异;中、日、韩和欧洲当归原植物的来源不同,藁本内酯等活性成分有显著差异,其功效也会不同,不宜替代、混淆用药。     

皱皮木瓜与光皮木瓜品质多性状指标综合评价

目的:对重庆产果用型皱皮木瓜和光皮木瓜的8项鲜食品质指标进行全面测定,并基于模糊综合评判原理探索样品鲜食品质综合评价方法。方法:分别以重庆产皱皮木瓜与光皮木瓜样品为试材,以总糖、可滴定酸、抗坏血酸含量,超氧化物歧化酶活性与齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷含量为指标,采用滴定法、比色法以及高效液相色谱法分别对重庆产果用型木瓜鲜食品质性状进行全面测定,并采用模糊概率法对二者的鲜食品质进行探索性评价研究。结果:皱皮木瓜和光皮木瓜中平均超氧化物歧化酶活性,果汁可滴定酸、总糖、抗坏血酸及齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷分别为73.197 U.mg-1,0.357 g.L-1,0.854 mg.L-1,1.118 mg.L-1,0.320%,0.461%,43.90 mg.g-1,23.11 mg.g-1和77.914 U.mg-1,0.252 g.L-1,0.845 mg.L-1,1.260 mg.L-1,0.255%,0.176%,41.24 mg.g-1,15.01 mg.g-1,皱皮木瓜和光皮木瓜样品果用型鲜食品质综合评分分别为0.599,0.367。结论:重庆产果用型皱皮木瓜鲜食品质优于光皮木瓜,模糊概率法可用于多性状指标样品的品质综合评价。     

芍药花瓣与被斑蝥采食花瓣挥发性成分GC-MS分析

目的:野生芍药花瓣与被斑蝥采食花瓣挥发性成分比较分析。方法:采用水蒸气蒸馏法提取芍药干燥花瓣挥发油,石油醚浸出法提取新鲜花瓣挥发性物质,GC-MS分析、鉴定其化学成分。结果:斑蝥咬食的干燥花瓣挥发油的得率较未被咬食的有明显增高,分别为0.13%和0.06%(mL·g-1),斑蝥的采食对芍药花瓣的挥发性成分组分影响不大,但是其相对含量会有所变化。从芍药干燥和新鲜花瓣挥发性物质中分别鉴定出34种和19种化学成分。新鲜花瓣含有更多的分子量小的芳香成分,如苯甲醛,苯乙醛,苯乙醇等。结论:斑蝥的采食对芍药花瓣的挥发性成分总量和各组分的相对含量有影响。干燥花瓣和新鲜花瓣的的主要成分变化较大。     

正交试验结合人工神经网络模型优化蓬莪术炮制工艺

目的: 优化川产道地药材蓬莪术的炮制工艺,为该药材炮制前后物质的量效变化和破血行气炮制机制研究提供实验依据. 方法: 以姜黄素、挥发油提取量及干膏收率为评价指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察米醋用量、煎煮时间、加水量、浸润时间对蓬莪术炮制工艺的影响,并通过人工神经网络模型进一步优化炮制工艺参数. 结果: 最佳醋煮工艺为加20%米醋和6倍量水浸润5 h,煎煮时间1.5 h;姜黄素、挥发油提取量及干膏收率分别为0.071 mg·g^-1,0.96 mL,26.68%. 结论: 正交设计与人工神经网络模型联用优选的蓬莪术醋煮工艺稳定可行、重复性好,为完善醋莪术的质量标准提供参考.     

白花菜子总多酚的提取及抗氧化活性考察

目的:优选白花菜子总多酚的提取工艺并初步探讨其抗氧化活性。方法:采用UV测定总多酚含量,检测波长760 nm。以总多酚提取量为指标,选择料液比、提取温度、乙醇体积分数、提取时间为考察因素,通过单因素试验和正交试验优选白花菜子总多酚的提取工艺条件,考察其对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)的清除能力。结果:最佳提取工艺为加20倍量70%乙醇于50℃超声提取40 min;总多酚提取量1.93 mg·g-1。抗氧化活性试验表明当白花菜子总多酚提取液质量浓度为1.28 g·L-1时,清除DPPH·自由基的能力与抗坏血酸抗氧化能力相近,均>96%。结论:优选的超声提取工艺稳定可行,白花菜子总多酚具有较强的抗氧化活性,为白花菜子资源的开发利用提供实验依据。     

白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺

目的: 优选白金妇安颗粒中挥发油β-环状精包合物制备工艺。方法: 以不同时间挥发油的提取量为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的当归、川芎、郁金、牡丹皮的挥发油提取工艺进行优选;以倍他环糊精(β-CD)包封挥发油的包封率为指标,采用正交试验法对白金妇安颗粒中的的挥发油包合工艺进行优选。结果: 药材当归、川芎、郁金、牡丹皮粉碎成粗粉,加5倍量的水,浸泡2 h,水蒸气蒸馏法提取挥发油5 h。取挥发油5倍量的β-环糊精,加入1倍β-CD量20%乙醇,研磨成糊状,加入挥发油,继续研磨2 h,得糊状物,低温干燥。结论: 确定的工艺合理,有效成分提取率高。     

南苍术与北苍术的燥性效应比较

目的:探讨南苍术和北苍术的燥性效应强弱。方法:将60只正常健康SD大鼠随机分组为6组(每组10只),分别为生理盐水组,大豆油组,南苍术低剂量组(剂量46. 25 mg·kg~(-1)·d-1),南苍术高剂量组(剂量500 mg·kg~(-1)·d-1),北苍术低剂量组(剂量46. 25 mg·kg~(-1)·d-1),北苍术高剂量组(剂量500 mg·kg~(-1)·d-1),给药体积均为0. 01 m L·g-1,灌胃给药21 d。以大鼠日均饮水量、颌下腺形态组织、尿量和肾脏中水通道蛋白2(AQP2)表达量、全血黏度为苍术燥性效应的药效评价指标,观察给予等剂量南苍术挥发油和北苍术挥发油对大鼠燥性效应的影响。结果:与大豆油组相比较,长期服用高剂量南苍术挥发油和北苍术挥发油均能使大鼠日均饮水量、尿量、全血黏度增加,AQP2表达量降低,颌下腺腺泡萎缩;但二者并无统计学差异;而低剂量南苍术挥发油和北苍术挥发油对大鼠燥性效应影响不显著。结论:等剂量的南苍术挥发油和北苍术挥发油表现出来的燥性药效无显著性差异,初步证明了临床上南苍术和北苍术通用的合理性,同时为苍术的临床合理用药提供了实验依据。     

砂仁挥发油滴丸质量评价

目的:以砂仁挥发油滴丸主要有效成分——乙酸龙脑酯含量为主要质控指标,以滴丸重量差异限度、溶散时限及外观评价等为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油滴丸的质量。方法:通过测定滴丸重量差异限度,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁挥发油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,建立其较为完善的质量标准。结果:6批砂仁挥发油滴丸中乙酸龙脑酯含量,平均值为165.95 mg.g-1,RSD 2.83%;溶散时限、重量差异限度及外观评分达到《中国药典》(2010年版一部)要求。结论:上述6批滴丸的质量达到《中国药典》(2010年版一部)要求,可对砂仁挥发油滴丸的质量进行有效控制。     

不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析

目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量。方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量。结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80%以上。2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率最高(1.37%);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均70%,其中5月份样品中质量分数最高,达87%;樟脑的质量分数11月份最低,仅0.32%;但所有挥发油样品中均不含异龙脑。结论:龙脑樟的最佳采收年限为2年,最佳采收期为11月底至12月初。建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据。     

丁香挥发油对磷酸川芎嗪贴剂的经皮促渗作用

目的:考察不同质量分数的丁香挥发油对磷酸川芎嗪贴剂的经皮促渗作用.方法:用改良Franz扩散池法,以氮酮为阳性对照,不含促渗剂的磷酸川芎嗪贴剂为阴性对照,考察含3％,5％,7％,10％的丁香挥发油对模型药磷酸川芎嗪经小鼠皮肤的促渗效果,采用HPLC测定磷酸川芎嗪的含量.结果:4种质量分数的丁香油对磷酸川芎嗪12h平均累积渗透量(Q12)分别为3.030,4.066,1.845,1.205 mg·cm-2;其12h时增渗倍数分别为1.54,2.06,0.96,0.62.与阴性对照组的Q12比较,5％丁香油与3％丁香油促渗作用显著.结论:3％,5％的丁香油能明显提高磷酸川芎嗪在贴剂中的渗透量,且促渗效果好.