杨梅果实黄酮类成分研究

目的:研究杨梅果实的化学成分。方法:采用正反相硅胶、凝胶、微孔树脂柱色谱、薄层色谱等手段分离,波谱法进行结构鉴定。结果:从杨梅果实中分离得到10个黄酮化合物:槲皮素(1)、槲皮苷(2)、异槲皮苷(3)、金丝桃苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄醛酸(5)、篇蓄苷(6)、杨梅素(7)、杨梅素-3'-O-β-D-吡喃木糖(8)、杨梅素-7-O-β-D-半乳糖(9)、杨梅苷(10)。结论:化合物4～6,8和9为在此植物中首次分离得到。     

一测多评法同时测定脑心清片中6种黄酮

目的建立一测多评法同时测定脑心清片(柿叶提取物)中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长360 nm;柱温30℃。以槲皮素为内标,计算金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、山柰酚的相对校正因子,并测定其含有量。结果 6种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),平均加样回收率99. 59%~101. 16%,RSD 1. 28%~2. 54%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于脑心清片的质量控制。     

天山花楸平喘胶囊的质量标准研究

目的建立天山花楸平喘胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)对胶囊内容物中金丝桃苷、苦杏仁苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷、槲皮素和山柰素的量。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;金丝桃苷、槲皮素和山柰素进样量分别在3.72⁷4.4μg(r=0.999 9)、8.0074.4μg(r=0.999 9)、8.00⁶4.00μg(r=0.999 3)、2.0064.00μg(r=0.999 3)、2.00¹6.00μg(r=0.999 3)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%、97.3%和93.7%,RSD分别为1.4%(n=9)、2.6%和1.9%(n=6)。结论所建标准可用于天山花楸平喘胶囊的质量控制。     

黄蜀葵和秋葵不同部位黄酮类成分含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定黄蜀葵(花、种子)、秋葵(花、种子、果实)中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量。方法:黄蜀葵花采用Inertsil?…ODS-3(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(28∶72),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量4μL;黄蜀葵种子、秋葵采用Inertsil?…ODS-3…(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～30…min…23∶77;30～35…min…27∶73),检测波长360nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄蜀葵花中含有金丝桃苷1.27%、杨梅素0.041%、槲皮素0.019…7%;秋葵花中含有金丝桃苷0.131%、槲皮素0.001…5%。黄蜀葵种子含有金丝桃苷0.000…52%、槲皮素0.000…72%,秋葵种子含有金丝桃苷0.000…25%、槲皮素0.000…51%。而秋葵果实含有金丝桃苷为0.000…41%。结论:该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,优化了《中国药典》中黄蜀葵花的含量测定方法,能够对黄蜀葵和秋葵不同部位中金丝桃苷、杨梅素、槲皮素的含量进行检测分析。     

超高效液相色谱法同时测定金花葵花中5个黄酮类成分含量

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定金花葵花提取物中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素)的含量,以科学评价金花葵花的质量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相,流速0.3 m L/min,柱温35℃,检测波长360 nm。[结果]芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素分别在0.2~50、2.4~300、0.8~200、0.2~50、0.08~25μg/m L与峰面积呈现良好的线性关系,r2≥0.999 0,精密度,重复性,稳定性良好,平均加样回收率(n=6)在95%~105%之间。不同批次间金花葵花中5种化合物含量差异较大。[结论]本方法快速,准确,可靠,适用于金花葵花定量分析及质量评价。     

响应面法优化十味盆安颗粒真空带式干燥工艺研究

目的优选十味盆安颗粒真空带式干燥的最佳工艺。方法在单因素考察的基础上,选择进料速度、加热温度、干燥时间3个主要因素,以干膏含水率、虎杖苷和芍药苷转移率的综合评分响应值,采用响应面法对十味盆安颗粒真空带式干燥工艺进行优选。结果优选的最佳工艺条件为进料速度1.6 kg/h,加热温度105℃,干燥时间104 min,此时干膏平均含水率为2.80%,虎杖苷平均转移率为92.55%,芍药苷平均转移率为94.77%,综合评分为95.35,RSD为0.42%。结论采用响应面法优选的工艺稳定可行,有效成分转移率高,可指导产业化生产。     

叉分蓼黄酮类化学成分研究

目的:研究叉分蓼Polygonum divaricatum L.全草中的黄酮类化学成分。方法:采用各种柱色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定。结果:从叉分蓼35%乙醇洗脱部位中分离并鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:芦丁(1)、槲皮苷(2)、金丝桃苷(3)、槲皮素(4)、山柰酚(5)、异槲皮苷(6)、杨梅素(7)、萹蓄苷(8)、紫云英苷(9)、异鼠李素(10)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

炒炭对荷叶主要化学成分转化机制的研究

目的分析荷叶炒炭后烟雾的主要化学成分。方法采用高效液相-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)技术分析荷叶炒炭散发烟雾的甲醇液成分,再采用HPLC技术分析金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷和荷叶碱分别在270℃烘制3 min后升华物的化学成分。结果在荷叶炒炭散发的烟雾中检出5种生物碱,分别为莲心碱、杏黄罂粟碱、2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱,在金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷的模拟炮制品中均检出其苷元槲皮素,在荷叶碱炮制时有荷叶碱升华。结论炒炭可使荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3-O-桑布双糖苷含有量降低,而使槲皮素含有量升高。     

不同寄主来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量分析

目的了解不同寄主植物来源的桑寄生药材槲皮苷与槲皮素含量。方法采用RP-HPLC法对桑寄生槲皮苷与槲皮素含量进行测定,槲皮苷采用甲醇超声提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,乙腈-水(18:82)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254 nm;槲皮素采用甲醇-盐酸(4:1)回流提取,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果槲皮苷与槲皮素的线性范围0.35～3.5μg(r=0.999 9)与0.41～4.1μg(r=0.999 9),平均回收率分别为101.2%与100.4%,寄主植物不同,桑寄生药材茎枝槲皮苷与槲皮素含量为0～0.14 mg/g与0～0.85 mg/g不等,药材叶槲皮苷与槲皮素含量为0.41～2.48 mg/g与2.42～6.89 mg/g不等。结论寄主植物不同桑寄生药材槲皮苷与槲皮素的含量明显不同,药材的槲皮苷与槲皮素主要存在于药材叶中,茎枝中的含量较低,有的寄主的桑寄生茎枝中甚至检测不到槲皮苷与槲皮素。     

HPLC测定复方黄葵颗粒中8种成分

目的:建立HPLC同时测定复方黄葵颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、马钱苷、莫诺苷的方法。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长分别为240,260,360 nm,柱温30℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、莫诺苷、马钱苷线性范围分别为3.5~35.0(r=0.999 6),32.09~320.9(r=0.999 7),2.21~22.12(r=0.999 7),18.68~186.9(r=0.999 8),6.32~63.20(r=0.999 7),3.54~35.44(r=0.999 6),12.39~123.9(r=0.999 6),12.88~128.8 mg·L-1(r=0.999 6)。平均回收率分别为98.1%(RSD 1.7%),99.7%(RSD 0.6%),98.7%(RSD 2.5%),100.1%(RSD 1.4%),99.7%(RSD 1.0%),99.9%(RSD 2.7%),99.0%(RSD 1.2%),99.7%(RSD 1.3%)。结论:所建立方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄葵颗粒的质量控制。     

寄主树种和采收期对广西桑寄生槲皮苷含有量的影响

目的研究广西产13种寄主树种,桑树和龙眼树上不同采收期对桑寄生槲皮苷含有量的影响。方法 RPHPLC法测定桑寄生甲醇提取液中槲皮苷,采用Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(5248,V/V)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果槲皮苷的线性范围0.21³50.00 mg/L(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为2.3%。不同寄主来源桑寄生药材茎枝中槲皮苷量为0.309 2350.00 mg/L(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为2.3%。不同寄主来源桑寄生药材茎枝中槲皮苷量为0.309 2⁰.594 0mg/g,叶中为1.448 20.594 0mg/g,叶中为1.448 2⁸.353 4 mg/g;不同产地茎枝中为0.166 68.353 4 mg/g;不同产地茎枝中为0.166 6⁰.693 6 mg/g,叶中为1.458 30.693 6 mg/g,叶中为1.458 3⁵.386 3 mg/g;不同采收期茎枝中为0.115 75.386 3 mg/g;不同采收期茎枝中为0.115 7⁰.382 1 mg/g,叶中为1.19150.382 1 mg/g,叶中为1.1915⁴.6891 mg/g。结论桑寄生槲皮苷主要存在于叶中,而茎枝中的含有量较低。但茎枝和叶中槲皮苷含有量高低排序没有体现一致性。     

HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中的7种成分

目的建立HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含有量。方法侧柏叶、侧柏炭提取液的分析采用Welch Ultimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长330 nm;体积流量1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均回收率为97.6%~101.1%,RSD1.14%(n=6)。结论该方法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含有量测定。     

效应面法优化芪白平肺颗粒中人参黄芪浸膏真空带式干燥工艺

该研究确定芪白平肺颗粒中人参黄芪浸膏真空带式干燥的最优工艺条件。通过单因素考察试验,并采用Box-Behnken设计结合效应面法,以干燥时间、系统加热温度、浸膏相对密度为自变量,干燥前后人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁与黄芪甲苷转移率为因变量,优化人参黄芪浸膏真空带式干燥工艺。得到芪白平肺颗粒中人参黄芪浸膏真空带式干燥的最佳工艺条件为干燥时间112 min,加热系统温度87℃,浸膏相对密度1.30 g·mL^-1,该条件下人参黄芪浸膏干燥产物中人参皂苷(Rg₁ +Re)、人参皂苷Rb₁与黄芪甲苷转移率分别为88.01%,87.31%,84.34%。表明采用真空带式干燥工艺干燥人参黄芪浸膏,干燥速率高、产品质量好,工艺合理、可行,为大生产提供数据支持。     

D-101型大孔吸附树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的优选D-101型大孔吸附树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺参数。方法以总黄酮、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、芦丁和槲皮素的回收率、总黄酮纯度为指标,采用Z分综合评分法,通过正交试验优选黄蜀葵花总黄酮的纯化工艺。结果确定最优条件为药液总黄酮质量浓度4.23 mg/mL,pH 4.17,上样体积流量2 BV/h(BV为柱体积),5 BV水和3 BV5%乙醇除杂,7 BV 70%乙醇洗脱,洗脱体积流量2 BV/h。结论该工艺条件对黄蜀葵花总黄酮的纯化效果较好。     

紫花杜鹃中黄酮类成分的UPLC/Q-TO-MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对紫花杜鹃中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用ACQUITY UPLC BEH C_(18) 色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长360 nm,使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据.结果:推断出紫花杜鹃中黄酮类化合物7个,分别是杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、杨梅素-3'-O-β-D-吡喃木糖苷(2)、金丝桃苷(3)、异槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、槲皮苷(6)、槲皮素(7).结论:经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的相对分子质量及正负离子信息可以鉴定紫花杜鹃中主要的黄酮类成分,为其成分鉴定提供了1种准确有效的方法.     

HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。方法荷叶甲醇提取液采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析;流动相为磷酸盐缓冲液(p H=4.0)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min;检测波长356 nm;柱温30℃。结果金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素分别在0.041 6~0.416 0μg、0.038 0~0.380 0μg和0.008 8~0.088 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.7%、98.5%和100.4%,RSD分别为1.1%、1.4%和2.2%。结论该方法操作简便准确,重复性较好,可为荷叶中黄酮类化合物的开发利用提供质量评价依据。     

基于液质联用技术的酸枣叶中9种成分含量的同时测定

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定酸枣叶中芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的含量。方法:超高效液相色谱采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水(0.1%乙酸-1 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;流速300μL/min;柱温40℃。质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果:芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的峰面积与质量浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,r≥0.9991。结论:该方法同时测定了酸枣叶中9种成分的含量,方法可行,重现性好,可为酸枣叶的质量控制提供方法参考。     

三白草黄酮类化学成分的研究

目的研究三白草Saururus chinensis中的黄酮类化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果从三白草全草中分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为金丝桃苷(1)、槲皮苷(2)、异槲皮苷(3)、槲皮素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-7-O-α-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)。结论化合物2、5～9为首次从该植物中分离得到。     

超高效液相色谱法测定侧柏炭中5个黄酮类成分

目的建立同时测定侧柏炭中杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮5种黄酮类化合物的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC系统,Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 mm);流动相为0.05%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;检测波长360 nm。结果杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 5);平均回收率在96.85%～99.01%,RSD≤4.00%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为侧柏炭的质量控制方法。     

腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析

目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。