延胡索指标性成分延胡索乙素的影响因素分析

目的:分析影响延胡索中延胡索乙素含量的因素,为延胡索质量控制提供数据.方法:测定不同产地、生长年限、软化方法、粒径大小的延胡索中延胡索乙素的含量,并用统计学方法进行分析.结果:浙江产延胡索含量高于陕西产延胡索,1年生延胡索含量高于2年生延胡索,润法所制的饮片含量高于泡法,不同粒径大小延胡索中延胡索乙素含量无明显差异.结论:延胡索产地、药材生长年限、饮片软化方法均可影响延胡索中延胡索乙素的含量,粒径大小对延胡索乙素含量没有显著影响.     

不同采收期和不同加工方法对延胡索药材的影响

目的:优选出延胡索药材的最佳采收期和最佳产地加工方法.方法:以延胡索乙素和折干率为主要指标,采用HPLC法测定不同采收期和不同加工方法样品中的延胡索乙素含量.C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(58:42),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm.结果:不同采收期对延胡索乙素含量的影响差异不大,5月21日采收折干率最高;蒸制法加工的延胡索药材中延胡索乙素含量最高,达到0.11%.结论:延胡索药材以地上部分植株全部枯萎后10 d左右采收为好,产地加工方法以蒸制为好.     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

微波辅助提取与常规提取延胡索的比较研究

目的:比较微波辅助提取与常规提取延胡索的提取率及经济学指标.方法:应用正交设计分别优化了微波提取和常规提取延胡索的提取工艺,分别采用HPLC和紫外分光光度法测定延胡索乙素和总生物碱的含量,并测定提取过程中的耗电量.结果:微波辅助提取的延胡索乙素提取率和总生物碱都高于常规提取,且微波辅助提取时间短、经济成本低.结论:微波辅助提取法提取延胡索具有高效率、低成本的特点.     

毛细管电泳法测定延胡索中2种生物碱含量电泳条件优化研究

目的:优化毛细管电泳同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的电泳条件,建立其含量测定方法.方法:采用单因素法,对影响缓冲溶液的组成、浓度、pH,分离电压,进样时间进行多水平优选.利用优化后的电泳条件同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱.结果:以60 mmol·L-磷酸二氢钠(磷酸调pH6.0)-甲醇(5％THF)(体积比为65:35)为运行缓冲液,运行电压为17 kV,进样电压为40 kPa,进样时间为3 s,温度为20℃,检测波长为283 nm的电泳条件为最佳优化条件,在20 min内达到完全分离.结论:确定了毛细管电泳法测定延胡索中两种生物碱含量电泳条件,该法简便、准确、可靠,为毛细管电泳法测定药材含量提供了一定的方法学依据,为延胡索药材的质量控制提供参考.     

元胡止痛片中欧前胡素和延胡索乙素含量测定提取方法的研究

目的：对元胡止痛片巾欧前胡素和延胡索乙素含量测定的提取方法进行研究。方法：以欧前胡素和延胡索乙素含量为考察指标，分别对提取方法，提取溶剂，提取时间和溶剂用量进行比较，以确定各因素对元胡止痛片中这两种成分提取效果的影响。结果：以样品25倍量的60％乙醇超声提取1小时，元胡止痛片中两种成分含量较高。结论：所得方法快速，操作简便。     

延胡索川芎配伍对延胡索乙素含量的动态影响

目的研究延胡索川芎配伍后对延胡索乙素含量的动态变化规律,探讨中药配伍的合理性。方法以延胡索乙素为指标,用HPLC法测定,采用正交试验方法确定提取两药配伍后延胡索乙素的最佳工艺。结果最佳工艺为川芎延胡索药粉比例1:1,甲醇—氨水(20:1),冷浸1h,提取1h。结论在最佳工艺条件下,随着延胡索和川芎总量的增大,延胡索乙素的含量有下降的趋势。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究

目的：比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异。方法：采用破壁技术对延胡索进行破壁处理并炮制，采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 6.0)(30∶70)，流速1 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长280 nm，测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果：破壁延胡索与生品相比，去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高，破壁醋炙品中两者含量最高。结论：延胡索破壁后有利于生物碱的溶出。     

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱的含量。方法:色谱柱:kromasil-C18柱,(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为6)(19:81),检测波长:281nm,检测器:Waters 2487紫外检测器。结果:延胡索乙素在3.96~33μg/ml范围内线性关系良好;原阿片碱在3.0~50μg/ml范围内线性关系良好。结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定延胡索生物碱的含量。     

延胡索块茎中内生真菌菌群结构及其与延胡索乙素含量的相关性研究

目的研究延胡索块茎内生真菌菌群结构及其与延胡索乙素含量的相关性。方法通过形态和分子手段相结合的方法对来自8个产地(浙江磐安、浙江东阳、浙江缙云、陕西三合镇、陕西董家营、重庆开县、安徽宣城、河南信阳)的延胡索块茎,进行内生真菌的分离、鉴定及菌群结构分析。同时采用HPLC法测定各产地延胡索块茎延胡索乙素含量。通过Excel、SPSS软件分析它们的相关性,以优势属和种不同水平建立多元线性回归方程。结果共分离得到的1742株内生真菌划分为19个分类单元,分属于3个门5个纲10个目14个科15个属,其中14个鉴定到种水平,5个鉴定到属水平;8个产地延胡索块茎中延胡索乙素含量均高于《中国药典》2015年版标准;浙江产地延胡索块茎中内生真菌丰富度(S)、内生真菌多样性指数(H′)和延胡索乙素含量极显著或显著高于其他产地;H′值和延胡索乙素含量呈显著性正相关,木霉属内生真菌T83与延胡索乙素含量呈最大正相关(相关系数为0.793)。结论延胡索块茎中存在丰富的内生真菌资源;木霉属内生真菌T83作为优势菌可能与延胡索乙素的积累有关。     

延胡索中延胡索乙素的提取工艺研究

目的：对延胡索中延胡索乙素的提取工艺进行优化.方法：采用单因素试验和正交试验,以延胡索乙素的提取率为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、温度和时间等因素对提取率的影响.结果：乙醇浓度是影响提取率的主要因素,确定的最佳工艺条件为：14倍量60％乙醇,70℃下提取1.5h,提取率达76.64％.结论：该工艺的提取率较高,结果可靠,评价指标可控,对规范延胡索乙素的提取工艺有一定借鉴意义.     

延胡索乙素和延胡索炮制品提取物的药动学比较

目的:研究延胡索乙素、延胡索生品和醋炙品提取物在大鼠体内的药动学。方法:高效液相色谱法测定血浆中延胡索乙素的血药浓度,采用3p97药动学处理软件,计算药动学参数,CmaxTmax采用实测值。结果:延胡索乙素单体、延胡索药材生品和醋炙品T1/2为(5.66±1.92)、(4.24±1.54)、(4.35±1.34)h;Tmax为(1.5±0.5)、(1.0±0.55)、(0.5±0.68)h;Cmax为(0.71±0.29)、(0.37±0.11)、(0.67±0.35)μg/ml;AUCo-t为(2.58±0.85)、(1.96±0.69)、(2.95±1.61)μg/ml。结论:延胡索生品和醋炙品均能缩短延胡索乙素的达峰时间,说明其两者能起效迅速。     

延胡索药材提取工艺研究

目的：研究超微粉碎技术对延胡索主要化学成分提取率和得膏率的影响。方法：运用回流提取法、微波提取法、超临界萃取法、超声波提取法,选择延胡索主要有效成分延胡索乙素和得膏率为考察指标,采用高效液相色谱法比较延胡索药材粗粉和超微粉的延胡索乙素提取率和得膏率差异。结果：延胡索药材超微粉回流法提取率和得膏率分别为74.10%、4.76%,微波法提取率和得膏率分别为81.26%、3.37%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为31.52%、0.92%,超声法提取率和得膏率分别为89.62%、3.15%;延胡索药材粗粉回流法提取率和得膏率分别为75.65%、4.83%,微波法提取率和得膏率分别为80.38%、3.19%,超临界萃取法提取率和得膏率分别为35.82%、1.02%,超声法提取率和得膏率分别为45.65%、1.28%。结论：超微粉碎技术结合超声波提取可提高延胡索主要有效成分的提取率,并缩短提取时间。     

延胡索中延胡索乙素不同提取方法的比较研究

目的比较延胡索中延胡索乙素的不同提取方法的效果。方法以提取液的得膏率以及延胡乙素的含量为指标,考察不同提取方法的提取效果。结果超临界萃取法提取率高,且含固量低。结论超临界萃取法作为延胡索中延胡索乙素的提取工艺是高效可行的。     

不同酸制延胡索的实验研究

目的:探讨不同酸制延胡索对延胡索乙素含量及镇痛作用的影响。方法:采用高效液相色谱法测定延胡索乙素煎出量,热板法测量小白鼠给药前、后痛阈值。结果:延胡索经不同酸处理对延胡索乙素煎出量有一定影响;延胡索及不同酸制品对热板致痛小白鼠有镇痛作用。结论:延胡索各酸制品中乙酸制品效果差,苹果酸、盐酸制品与醋制品相比不具特色,柠檬酸、酒石酸制品有一定优势。     

延胡索块茎中延胡索乙素含量分布的研究

目的:初步确定延胡索块茎中不同部位的延胡索乙素含量。方法:手工剥离延胡索块茎的颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部分,粉碎后过《中华人民共和国药典》三号筛,用高效液相色谱法测定各部分的延胡索乙素含量,流动相甲醇:水(69∶31)等度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果:颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部位中均含有延胡索乙素,且韧皮部中含量最低,颓废组织与表皮中含量接近。结论:延胡索块茎的颓废组织仍有药用价值,应对其进一步加以利用;目前《中华人民共和国药典》中以粒径大小来划分延胡索商品规格等级的方法有待商榷。     

汉中不同规格延胡索质量评价

目的:考察不同种植年限延胡索、一年生大、小规格的延胡索其质量差异。方法:采用高效液相色谱法HPLC,迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H至6.0)=67∶33,流速为1.0 m L·min-1,柱温:30℃;检测波长:280 nm,测定每份样品中延胡索乙素含量并进行比较分析。结果:不同年限延胡索的含量比较,以一年生小子折干率为最高、延胡索乙素含量最高为1.776 9 mg·g-1,而母子折干率为是最低、延胡索乙素含量亦最低为1.537 4 mg·g-1。结论:不同生长年限和一年生大小不同延胡索药材规格其质量具有差异。     

HPLC测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量

目的:测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量,并与传统道地药材比较。方法:采用超声波提取的方法处理延胡索药材,W aters Nova-Pak C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60∶40)为流动相,流速1 mL/m in,检测波长280 nm。结果:延胡索乙素进样量在0.48~2.2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.22%(n=5),RSD为1.6%。结论:超声处理延胡索药材操作简便,可提高分析效率;汉中产延胡索样本中延胡索乙素含量与传统产区药材相似。     

HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量

目的：比较炮制对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18，流动相为[甲醇-水(70：30)]：磷酸缓冲液(100：1．8)，检测波长为280nm。结果：各样品中，以醋制品中延胡索乙素含量为高。加样回收率为99．07％，RSD为1．81％，相关系数r=0．9998。结论：醋制后能增加延胡索中延胡索乙素含量。