润肠合剂质量标准的建立

目的:探讨润肠合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对润肠剂中肉苁蓉、白术、芦荟、灵芝进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定润肠合剂中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量:色谱柱为Agilent ZORBAXDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。结果:肉苁蓉、白术、芦荟、灵芝TLC鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的进样量分别在0.1649~0.9894、0.3075~1.8432μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者精密度、稳定性、重复性试验的均RSD<3%;平均加样回收率分别为100.7%和99.9%,RSD分别为1.65%和2.03%(n=6)。结论:所建标准可用于润肠合剂的质量控制。     

垂盆草片质量控制方法研究

目的建立垂盆草片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中垂盆草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定制剂中的槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。测定槲皮素、山柰素、异鼠李素含量分别在0.032~0.640μg/mL、0.011~0.220μg/mL和0.008~0.160μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,平均回收率分别为97.47%(RSD为1.67%)、96.98%(RSD为1.64%)和97.69%(RSD为2.37%)。结论所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量的方法.方法:采用Agilent HC - C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相-乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液(5:52:43),检测波长为222nm,柱温为35℃,流速为1.0mL/min.结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.8 - 15.0μg/mL(r=0....     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

金刚藤分散片的制备工艺及质量标准研究

目的优化金刚藤分散片的制备工艺,并建立其质量标准。方法采取水提醇沉法制备金刚藤浸膏,以崩解时限为指标筛选处方,并采用直接压片法制备金刚藤分散片。以薯蓣皂苷元为指标,采用薄层色谱法对其进行鉴别,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果金刚藤分散片在3 min内崩解成能通过二号筛的细微颗粒,且均匀分散;薄层色谱法能专属性地鉴别分散片中的薯蓣皂苷元;金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的含量初步确定为60μg/片。结论本文制备工艺简单可行,制定的质量标准可靠准确。     

温经丸质量标准研究

目的建立温经丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中党参、吴茱萸、白术,制定处方附子中乌头碱的限量检查方法,采用高效液相色谱法测定处方肉桂中桂皮醛。结果采用薄层色谱法均能检出党参、吴茱萸及吴茱萸碱、白术;桂皮醛0.1392-0.6960μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.3%,RSD为0.91%。结论建立的质量标准方法简便、准确,重现性好,可用于温经丸的质量控制。     

中药复方咽扁糖浆质量标准的制定

目的:制定咽扁糖浆质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量,采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-2g/L磷酸溶液(40:60);检测波长280nm;流速1 mL/min.结果:薄层色谱法鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,黄芩苷进样量在0.1405～1.2641μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.52%(n=5).结论:薄层色谱法准确、简便,专属性、重现性好,可用于咽扁糖浆的质量控制.     

白术主根和须根中白术内酯类成分研究

目的通过分析比较白术主根和须根中白术内酯类成分,讨论白术须根是否具有资源再利用价值。方法采用超高效液相色谱法,乙醇-0.05%磷酸水(68%∶32%)等度洗脱;柱温:30℃;流速:0.2 mL/min,白术内酯Ⅰ检测波长:276 nm;白术内酯Ⅱ、Ⅲ检测波长:220 nm。结果白术主根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.023 6%、0.124 5%、0.070 0%,白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.048 0%、0.037 2%、0.055 0%。白术主根和白术须根具有差异性,且差异性成分主要为白术内酯Ⅰ、Ⅱ。结论白术须根中白术内酯Ⅰ的含量较高于白术主根中白术内酯Ⅰ的含量,由此可知白术须根具有资源再利用价值。     

十味舒筋活络散质量控制研究

【目的】建立十味舒筋活络散的质量标准。【方法】采用薄层色谱法对该处方中主药虎杖、桂枝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味舒筋活络散中大黄素的含量。【结果】薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定大黄素的线性范围为9.30~46.52μg/mL。平均加样回收率为96.22%(sR=1.76%)。【结论】本研究方法简便、准确、重现性好,可有效控制本品的质量。     

不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量。色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响。鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片产地趁鲜直接切片传统工艺切片。低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响。结论结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好。     

前列舒乐泡腾片质量标准研究

目的:研究与修订前列舒乐泡腾片的质量标准。方法:化学鉴别法鉴别复方中药中的川牛膝和车前草;薄层色谱法鉴别中药复方中的蒲黄和黄芪。高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为Polairs C18(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长270nm,流速1.0mL/min。结果:在薄层色谱中可鉴别出黄芪、蒲黄,无阴性干扰。淫羊藿苷在0.0493~0.4437μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为99.33%(RSD=1.28%)。结论:该定性定量方法简便易行,重现性好,可作为前列舒乐泡腾片的质量标准基础。     

昆明山海棠在中药复方制剂中的定性与定量分析

目的 对中药复方制剂因宁片中的君药昆明山海棠药材进行定性及定量分析。方法 采用薄层色谱（TLC）法对因宁片中昆明山海棠药材进行定性分析并对其分析方法进行优化；采用高效液相色谱（HPLC）法对因宁片中的君药昆明山海棠药材主要成分雷公藤甲素进行定量分析并确定其含量的限量标准。结果 TLC法定性研究表明：因宁片供试品和阳性对照品均在相应色谱位置显色，且分离度好、斑点清晰，阴性无干扰，对不同厂家薄层板、温度、湿度的影响因素考察表明：耐用性良好；HPLC定量分析雷公藤甲素浓度1~100 μg/mL内，以峰面积对雷公藤甲素浓度进行线性拟合，得回归方程A=22.219C-19.165，r=0.9999，线性关系良好；测得3批因宁片试验品雷公藤甲素含量分别为0.34 μg/片、0.34 μg/片、0.28 μg/片，范围0.28~0.34 μg/片，最终确定因宁片中每片含雷公藤甲素含量不得高于0.6 μg。结论 TLC法和HPLC法对中药复方制剂因宁片中昆明山海棠药材进行定性与定量分析研究，该技术稳定、方法简便、准确、系统耐用性良好、专属性强，可为其药材在中药复方制剂中的定性与定量研究提供参考与借鉴。     

生新健骨丸质量标准研究

目的探索生新健骨丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TI。C）法对生新健骨丸中川芎,当归,黄芪进行定性鉴别。以高效液相色谱（HPLC）法对其主药淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定。结果定性鉴别分离度好,专属性强;淫羊藿苷含量在6～30μg·g^-1叫范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99999）;三个批号的淫羊藿苷含量及RSD分别为91．0μg·g^-1,1．5％;85．7μg·g^-1,0．8％;82．7μg·g^-1,2．4%。结论所建标准可用于生新健骨丸的质量控制。     

更年安片质量标准提高的研究

目的 :进一步提高更年安片质量标准。方法 :采用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中的茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤;采用高效液相色谱法(HPLC法)测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(B)=64∶36;流速:1 m L/min;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:TLC法能对茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤进行鉴别;五味子醇甲的含量在3.0~24.0μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,五味子醇甲的加样回收率平均值为98.28%,RSD=1.03%。结论:该方法能有效检测更年安片的质量标准,可更好地控制其质量。     

UHPLC/MSn多模式复合测定玉屏风复方提取物及制剂中13种化学成分含量

目的 建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MSⁿ定量方法。方法 查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ、白术内酯Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ等13个化合物作为玉屏风复方的指示性成分进行质量控制。采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min。结果 在所建立的液相色谱条件下,13种成分的专属性良好,无干扰峰,各成分在线性范围内具有良好的线性关系;回收率为95%~105%,RSD均小于3%。结论 UHPLC/MSⁿ定量方法简便、快速、准确,有助于玉屏风复方的质量控制。     

天麻醒脑胶囊的质量控制

目的建立天麻醒脑胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中天麻、远志、熟地黄、地龙、石菖蒲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对君药天麻中天麻素进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;天麻素在0.107～1.070μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为97.8%,RSD=2.8%(n=5)。结论所建立的方法准确、重现性好,可为天麻醒脑胶囊质量控制提供实验依据。     

六味安神酊质量标准研究

目的：建立250mL／L六味安神酊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中所含丹参、淫羊藿和五味子3种药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1mL／min,检测波长为270nm,柱温为室温。结果：薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰;淫羊藿苷含量在2.2-22mg／L范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率98.50％,RSD为0.62％。结论：本法简便易行,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高山大黄的质量控制研究

目的建立高山大黄药材的质量控制方法。方法采用薄层色谱法,以白皮杉醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷为对照品对高山大黄药材进行薄层鉴别。按照2010版《中国药典》附录IX方法对高山大黄药材进行水分、总灰分及酸不溶灰分的测定。采用HPLC法同时测定高山大黄中白皮杉醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷和白藜芦醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 10批高山大黄中白皮杉醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷在所建立的色谱条件下分离效果好,斑点清晰。10批高山大黄药材的水分含量在7.46%~9.14%,总灰分含量在2.72%~8.75%,酸不溶灰分含量在0.50%~2.51%。10批高山大黄药材中白皮杉醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷的含量在1.768~70.720 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为101.11%(RSD=0.89%);白藜芦醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷的含量在0.416~16.640 mg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),加样回收率为99.68%(RSD=2.54%)。结论高山大黄药材的薄层鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为高山大黄药材的质量控制方法。     

多指标正交设计优选白术-白芍药对的提取工艺

[目的]优选出最佳的白术-白芍药对提取工艺.[方法]采用正交试验和多指标综合加权评分法,以白术中的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术素和白芍中芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸8个指标性成分为考察指标,对影响白术-白芍药对提取工艺的因素进行考察.[结果]最佳的白术-白芍药对提取工艺是将白术、白芍药材（3∶2,w/w）均匀混合后加入10倍量的70％甲醇溶液,回流提取3次,每次1h.[结论]该提取工艺稳定可靠,可为白术-白芍药对的进一步研究提供参考.     

HPLC法测定舒脑心胶囊中人参皂苷Rg1*

[目的]建立小儿清肺丸的质量标准。[方法]采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)法鉴别方中的麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,以高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,色谱柱为scienhome C18250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1);检测波长为280 nm;流速:1 mL/min;室温。[结果]显微鉴别法和TLC法鉴别可明显鉴别麻黄、石膏、桑白皮、苦杏仁、浙贝母、葶苈子,黄芩苷在0.394~3.94μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,峰面积的相对均数加减标准差(RSD)=2.6%。[结论]本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。