LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

乌头生物碱镇痛作用及机制研究进展

乌头属植物资源丰富、药用历史悠久、在临床上应用广泛。二萜生物碱是乌头属植物的主要药理活性成分,按结构可分为C-18 型、C-19 型、C-20 型和双二萜生物碱,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等活性。本文旨在综述临床中广泛使用的乌头属药物中几种主要二萜生物碱,包括草乌甲素（C-19 型）、雪上一枝蒿甲素（C-20 型）、高乌甲素（C-18 型）及乌头碱（C-19 型）的镇痛作用和机制的研究进展,以及乌头炮制的药理学依据。草乌甲素、雪上一枝蒿甲素、高乌甲素和乌头碱在多种疼痛模型和临床研究中均表现出良好的镇痛作用,其镇痛作用系通过Gs/cAMP/PKA/p38β/CREB 信号通路,刺激脊髓背角的小胶质细胞释放强啡肽,随后作用于神经突触后膜神经元上的κ- 阿片受体而产生。乌头碱经炮制生成苯甲酰乌头原碱,毒性降低,治疗指数增加。此外,多种乌头属二萜生物碱和乌头提取物均不产生镇痛耐受作用,并能有效抑制吗啡的镇痛耐受,亦与它们的镇痛作用机制有关。     

乌头炮制品煎煮前后生物碱含量变化的初步研究

采用薄层扫描法（ＴＬＣＳ）测定乌头炮制品（制川乌、创草乌）煎煮前后乌头生物碱含量变化及其在复方的煎煮液中含量，结果表明制川乌和制草乌在常规水煎煮２．５ｈ后，乌头生物碱量降低２～５倍和１．５～４倍。复方水煎液中乌头生物碱（乌头碱、中乌头碱、次乌头碱）含量为０．００５３％～０．０３９７％。     

附子不同程度的水解对毒性及药理作用的影响

附子系毛莨科植物乌头（Aconitum carmicha-eli Debx）的子根，是常用中药。性大热，味辛；具有回阳、温中、止痛、祛风除湿等作用，但有大毒。重要的有效成分主要为乌头碱类生物碱，其毒性成分主要为乌头碱（Aconitine），海帕乌头碱（Hypa-conitine），美沙乌头碱（Mesaconitine），均属双酯型生物碱。据报导，人口服乌头碱2—3mg，肌注0.2—2.3mg即能中毒致死。常规用水解法（即长时间煎煮）减缓毒性，但具盲目性，水解时宜很难掌握，特别在制备含有附子、乌头的中药制剂中，水解程度难于控制。为此，我们制备了不同水解程度的4个样品，每个样品保持总乌头碱含量一致，而有毒成分含量不同，然后作毒性及药理作用比较，以期找到附子不同程度水解对毒性及药理作用的影响规律，确定最佳水解程度，用以指导临床用药及含有附子、乌头的中药制剂的制备工艺。     

伏毛铁棒锤地上部分生物碱成分研究

首次从优毛铁棒锤Aconilumflavum地上部分（花、茎、叶）中分离出4个生物碱结晶。经鉴定晶Ⅰ为脱氧乌头碱（deoxyaconitine），晶Ⅱ为3-乙酰乌头碱（3－acetylaconitine），晶Ⅲ为乌头碱（aconitine），晶Ⅳ待鉴定。乌头碱的收率为0．12％（块根中乌头碱收率为0．20％），薄层层析鉴定地上部分与块根的生物碱基本一致，为开发3-乙酰乌头碱寻找了新的资源。     

乌头属药用植物中生物碱的研究进展

目的 综述乌头属药用植物中生物碱的国内研究进展。方法 对近十几年来国内发表的具有代表性的相关文章进行分析、整理和归纳。结果 乌头属药用植物主要成分为生物碱,现已从多种乌头属药用植物中分离鉴定出各种生物碱单体。综述了生物碱的各种含量测定方法。结论 应加强对乌头属植物中有效成分和毒性成分的分析,以加大这类植物的开发利用,确保临床用药的安全性和有效性。     

益气回阳注射液工艺改进及双酯型生物碱的限量检测

[目的]比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类总生物碱的含量影响;对其中双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱）进行限量检测。以了解药物的安全性。[方法]采用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱（以乌头碱计）;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行双酯型生物碱的限量检测。采用BDS-C18柱,以甲醇-0.05%三乙胺（70：30）为流动相,检测波长240nm,外标法进行定量分析。[结果]与活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了乌头类总生物碱的损失;在双酯型生物气回阳注射液中3种双酯型生物碱的含量均极低。[结论]在制备益气回阳注射液的工艺中,以乌头类总生物碱的含量为指标。超滤法优于活性炭吸附法;初步推测该注射液毒性可能较低。     

吉林乌头化学成分研究Ⅰ．

从毛茛科乌头属植物吉林乌头（ＡｃｏｍｉｔｕｍｋｉｒｉｎｅｎｓｅＮａｋａｉ）中得到两个Ｃ２０二萜生物碱ｌｅｐｅｎｉｎｅ和ｋｉｒｉｎｉｎｅＡ，用化学和波谱方法鉴定了它们的结构，其中后者为新化合物。     

乌头类生物碱稳定性研究简

目的：考察乌头类生物碱稳定性的影响因素和降解产物。方法：采用HPLC—uv考察双酯型乌头碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）在不同温度（60~100oc）、pH值（7～10）和时间（0~20h）条件下的水解过程,并运用HPLC—IT／MS对其降解产物进行鉴定。结果：在中性pH环境下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱易分别水解成相应的单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱;pH8．5碱性条件下,乌头碱和新乌头碱分别水解成胺醇型生物碱乌头原碱和新乌头原碱。结论：双酯型乌头碱在一定条件下不稳定,易转化成毒性相对较低的单酯型和胺醇型生物碱,此研究为保证用药安全提供参考依据。     

乌头属和翠雀花属植物中的刺乌头碱和 N-去乙酰基刺乌头碱对心脏的作用

乌头属植物根的制剂在中国、日本广泛用于止痛和抗风湿治疗,这是由于该类植物所含二萜类生物碱的作用。乌头属及翠雀花属植物中生物碱含量因品种不同而异。在具有抗感受伤害和抗炎作用的生物碱中,从高乌头 Aconitum sinomontanum Nakai 中分离到的刺乌头碱(LA)是一个对河豚毒素敏感、电压依赖性钠通道阻滞剂,它是作用于中枢     

LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的 :建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法 :以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱)进行含量测定。结果 :上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%~101.90%。结论 :该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

乌头碱型C19去甲二萜生物碱的结构多样性

二萜生物碱主要存在于毛茛科(Ranunculaceae)乌头属（Aconitum L．)和翠雀属(Delphininum L．)植物中，具有止痛、消炎、抗肿瘤等多种药理活性。它们按骨架类型可分为C20,C19和C183种，其中C19二萜生物碱是目前发现最多的一类生物碱。本文从C19二萜骨架上取代基的变化简述C19二萜生物碱的结构多样性。     

吉林乌头化学成分研究Ⅰ．

从毛茛科乌头属植物吉林乌头中得到两个Ｃ２０二萜生物碱ｌｅｐｅｎｉｎｅ和ｋｉｒｉｎｉｎｅ Ａ，用化学和波谱方法鉴定了它们的结构，其中后者为新化合物。     

黄花乌头中一个C20二萜生物碱的结构分析

目的　研究黄花乌头Aconitum coreanum中的一个C20二萜生物碱。方法 采用氧化铝柱层析分离，通过理化鉴定和波谱分析确定化学结构。并经单晶X射线衍射分析确证。结果 从黄花乌头中获得一个新的C20二萜生物碱（关附子素）。结论 关附子素是首次从该植物中得到的新化合物。     

四逆汤煎煮过程中乌头类生物碱的溶出和水解平衡

目的 研究四逆汤中乌头类生物碱的溶出平衡和水解平衡。方法 利用电喷雾质谱分析，比较了制附子、四逆汤、四逆汤药渣和含有3种双酯型生物碱的混合对照品体系中的乌头碱类二萜生物碱。结果 在煎煮过程中双酯型生物碱溶解并发生水解反应，而脂类生物碱则难溶于水。乌头碱、中乌头碱、次乌头碱水溶性相近，但是次乌头碱在水中的热稳定性更高，C19二萜骨架上C3取代基(—OH或—H)的变化影响生物碱的稳定性。结论四逆汤中的乌头碱类生物碱的种类及含量由其溶解性和化学稳定性共同决定。     

分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量

目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45min,于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在11.76～27.44mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%。结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定。     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…     

白喉乌头中的二萜生物碱成分

从白喉乌头Aconitumleucostomum的根中分得4个二萜生物碱，通过光谱分析分别鉴定为6，14－dimethoxyforesticine（Ⅰ）、lappaconitine（Ⅱ）、N－deacetyllappaconitine（Ⅲ）和anthranoyllycoctonine（Ⅳ）。其中Ⅰ系首次直接从植物中分得。     

急性乌头硷中毒16例尸检分析

急性乌头硷中毒１６例尸检分析王芳，史秀霞（包头医学院，内蒙二机厂职工医院）乌头硷是存在于乌头属植物中的一种剧毒生物硷。因误食或用药不当造成乌头硷中毒甚至死亡者屡有报道。常规病理学检查不能发现任何特殊所见，特别是乌头硷属剧毒，３－５毫克即可致死，乌头硷...     

生品、制品草乌毒性成份变化分析

草乌为毛莨科植物北乌头及乌头的干燥块根。其性味苦、辛、热、大毒、归心、肝、脾经。其功能温经止痛，祛风除湿，用于寒湿痹痛，肢体疼痛，麻木不仁，心腹冷痛等。其成份以北乌头根为例：含总生物碱0．7％～1．3％，其中主要为剧毒的双酯类生物碱：中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等。其制品过程如下：取净草乌，水浸泡至内无干心，取出加水蒸煮至沸4～6h，取出切片、干燥。制品由于遇水、加热，其毒性成分乌头碱性质不稳定，易水解成毒性小的生物碱：苯甲酰乌头胺、乌头胺及单酯类乌头碱、胺醇类生物碱。