HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Spherisorb C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃。结果:没食子酸在0.102~0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定。     

HPLC法同时测定热淋清制剂中没食子酸和槲皮素的含量

目的:采用HPLC法同时测定热淋清制剂中没食子酸和槲皮素的含量。方法:采用KromosilC_{18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,检测波长为254nm。结果:没食子酸在0.204～1.22μg(r=0.9997),槲皮素在0.058～0.35μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;没食子酸回收率为98.5%,RSD为1.4%,槲皮素回收率为97.8%,RSD为1.6%。结论:HPLC法简便可行、重复性好,适用于热淋清制剂两种有效成分的同时测定,可用于热淋清制剂的质量控制。}     

高效液相色谱法测定热淋清胶囊中没食子酸的含量

目的 :测定热淋清胶囊中没食子酸的含量。方法 :采用高效液相色谱法。岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相甲醇-水-N ,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸 (1∶81∶15∶3) ,流速 0.5mL·min^-1,检测波长 272nm。结果 :热淋清胶囊的平均回收率分别为 98.4 % ,RSD为 1.3%。结论 :该法可用于热淋清胶囊中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

HPLC法测定珠芽蓼止泻胶囊中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定珠芽蓼止泻胶囊中没食子酸的含量。方法:采用CLC-ODS C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90),检测波长272nm,流速1ml/min。结果:没食子酸进样量在0.0805~0.805μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.57%,RSD=1.97%(n=6)。结论:HPLC法结果准确,可为珠芽蓼止泻胶囊的质量控制提供科学依据。     

九种伊提日非力蜜膏中没食子酸及鞣花酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定9种伊提日非力蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法:色谱柱为Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱。检测波长为254nm;流速为1.0m L·min-1;柱温25℃;进样量5μL。结果:没食子酸和鞣花酸分别在58.4~350.4μg,64.0~384.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为100.6%,99.8%,RSD≤1.49%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于伊提日非力类蜜膏中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

HPLC法测定三果汤中没食子酸和鞣花酸的含量

目的:采用HPLC法同时测定三果汤中具有抗氧化活性成分没食子酸和鞣花酸含量的方法。方法:采用的色谱柱为welchrom C18色谱柱(50mm×4.60mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%甲酸溶液梯度洗脱,流速为0.85mL/min,柱温25℃,检测波长为260nm。结果:没食子酸和鞣花酸分别在0.0500～0.7000mg,0.0502～0.7140mg范围内呈良好线性,平均回收率分别为103.22%,97.49%(n=6)。结论:采所建方法适用于同时测定三果汤中没食子酸和鞣花酸的含量。     

HPLC法测定三效微型灌肠剂中没食子酸的含量

目的:测定三效微型灌肠剂中没食子酸的含量。方法:用反相高效液相色谱法,Shim-PackVP-ODS色谱柱(4.6mm×150mm),流动相为0.05%磷酸水溶液-甲醇(98∶2),检测波长215nm。结果:没食子酸进样量在0.1～2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995);没食子酸的回收率为98.56%,RSD为2.58%(n=6)。结论:本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于三效微型灌肠剂中没食子酸的含量测定。     

地榆炭配方颗粒的质量控制研究

目的对地榆炭配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价地榆炭配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以没食子酸对照品为对照,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动性为甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95),流速:1.0 mL/min,检测波长:272 nm。结果地榆炭配方颗粒在对照品相同位置上显相同颜色的斑点;含量测定中没食子酸在5.115~102.3μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好。结论首次建立了地榆炭配方颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了控制地榆炭配方颗粒质量的科学依据。     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定嘎日迪五味丸中没食子酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱:phenomenex-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:甲醇—水—磷酸(5:95:0.05);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃,外标定量法。结果:没食子酸在0.065～1.300mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.27%。结论:本法操作简单,灵敏,准确,可以用于嘎日迪五味散的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking