HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。     

复方丹芪降酸胶囊质量标准的研究

目的:建立复方丹芪降酸胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪、大黄药味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参中的有效成分丹参酮IIA进行定量分析。结果:定性鉴别方法准确,斑点清晰,专属性强;丹参酮ⅡA在0.252~1.26μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.18%(RSD=1.47%)。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,专属性强,可有效控制复方丹芪降酸胶囊的质量。     

滇丹参质量标准研究

本研究为建立滇丹参的质量标准控制方法,考察滇丹参的显微特征,通过薄层色谱法能清晰鉴别滇丹参对照药材和丹酚酸B对照品特征斑点,10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过14.7％、9.4％、1.6％,以及不低于26.2％、9.4％.采用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量,丹参酮ⅡA在0.0528～0.5280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.47％,RSD为1.11％.丹酚酸B在0.324～3.240μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.65％,RSD为1.06％.本方法专属性好,稳定可靠,可用于滇丹参的质量控制.     

活络效灵颗粒中丹参的提取工艺研究

目的 优选活络效灵方中丹参的提取工艺条件.方法 以丹酚酸B、丹参酮ⅡA为指标,首先比较水提取与70%乙醇提取、复方提取与单味提取,确定提取方法;在此基础上,采用正交设计,对丹参提取最佳工艺条件进行优选.结果 两种成分含量70%乙醇提取高于水提取;复方提取丹酚酸B高于单味提取,而丹参酮ⅡA则相反,总体提取率复方提取优于单...     

HPLC测定冠心丹参胶囊中主成分的含量

目的:测定冠心丹参胶囊中丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA以及人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:采用高效液相色谱法,以C18柱为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为270、203 nm。结果:丹参素钠和丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA以及人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在7.1~113.6、11.7~187.2、6.6~105.0、6.9~110.2、7.3~116.0、31.2~499.4、27.1~433.7μg·m L-1呈良好线性关系,平均加样回收率分别是99.51%(RSD=0.91%)、97.73%(RSD=1.35%)、97.20%(RSD=0.78%)、98.47%(RSD=0.69%)、99.12%(RSD=0.31%)、96.64%(RSD=0.86%)和97.98%(RSD=1.02%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为冠心丹参胶囊中主成分的含量测定方法。     

HPLC法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立以高效液相色谱法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法测定丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(80:20),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm;测定丹酚酸B流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为286 nm。结果丹参酮ⅡA检测浓度在5.920-59.20μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.41%,RSD=1.64%;丹酚酸B检测浓度在27.30-273.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.57%,RSD=1.53%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定。     

HPLC同时检测丹参提取物中5种水溶性和脂溶性成分含量

目的:建立丹参提取物中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA反相HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长285 nm.结果:丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸、丹参素及丹参酮ⅡA分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞0.999 5,仪器精密度和稳定性RSD均＜2％,成分的回收率在97％ ～ 103％(n=3).测定了其5批丹参提取物含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量丹参的5种水溶性及脂溶性成分.     

奇丹颗粒质量标准研究

目的:建立奇丹颗粒(丹参,黄芪,没药,莪术,五灵脂)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的莪术、没药和五灵脂进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量;用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出莪术、没药和五灵脂;丹参酮ⅡA在2.98～953.6 ng范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.6%,RSD为0.5%;黄芪甲苷在2.05～40.92μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.0%,RSD为1.8%.结论:该方法可用于奇丹颗粒的质量标准制订.     

HPLC法测定消脂胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相法测定消脂胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法 采用Grace Smart C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;丹参酮ⅡA以甲醇-水（75∶25）为流动相等度洗脱,波长为270 nm;丹酚酸B以甲醇-甲酸-水（40∶1∶59）为流动相等度洗脱,波长为286 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。结果丹参酮ⅡA浓度在0.004～0.04 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率98.21 %（RSD 为2.817 %,n=6）;丹酚酸B在0.03～0.3 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率98.86 %（RSD为2.119 %,n=6）。结论 该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为消脂胶囊的质量控制指标。     

HPLC法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和43-酚酸B的含量

目的建立以高效液相色谱法测定舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法测定丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水（80：20）,柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm;测定丹酚酸B流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）,柱温为25℃,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为286 nm。结果丹参酮ⅡA检测浓度在5.920-59.20μg.mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）;平均回收率为97.41%,RSD=1.64%;丹酚酸B检测浓度在27.30-273.0μg.mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为96.57%,RSD=1.53%。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于舒尔心胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定。     

HPLC同时测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷的含量

 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L·min^-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232～0.1856g·L^-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152～0.1216g·L^-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046～0.0369g·L^-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

晶珠肝泰舒胶囊的质量标准研究

 目的：对晶珠肝泰舒胶囊中的黄芪、节裂角茴香、唐古特乌头等成分进行了薄层鉴别,同时测定了该制剂中川西獐牙菜的有效成分芒果苷的含量。方法：采用TLC和HPLC。在HPLC中色谱柱为C〈sub〉18〈/sub〉柱,流动相为甲醇-水(30：70),以冰乙酸调pH值为4.5,检测波长为262 nm TLC采用阴阳时照试验,时方中的3种成份进行了确认,以达到鉴别的目的。结果：用HPLC刚定芒果苷的含量。芒果苷在0.052～0.182μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉范围内呈线性关系,胶囊中芒果苷的平均回收率为97.3%,RSD=1.5%。结论：方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。     

太白楤木总皂苷提取物的质量标准研究

目的:建立太白楤木根皮中总皂苷含量的测定方法.方法:采用TLC薄层色谱法,以甲醇-氯仿-水(6.5∶3.5∶1)为展开剂展开后,用10％硫酸乙醇溶液显色,并在105℃下加热进行鉴别.接着以香草醛-冰醋酸法显色,以屏边三七苷为对照品,在检测波长553 nm处对太白楤木总皂苷采用紫外-可见分光光度法进行含量测定.结果:在TLC色谱中,供试品与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的紫色斑点;紫外灯(365 nm)下显相同的紫色荧光斑点.屏边三七苷在0.020 65 ～0.123 9 g·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.20％,RSD 0.88％ (n =6),太白楤木根皮中总皂苷中总皂苷含量为61.30％.结论:以太白楤木根皮总皂苷含量为主要评价指标,所建立的方法准确、简便、快速,重复性好,可作为太白楤木根皮中总皂苷含量控制方法.     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

维胺酯软胶囊的人体相对生物利用度研究

 目的：研究维胺酯软胶囊与硬胶囊的人体相对生物利用度。方法：采用反相高效液相色谱法测定10名男性健康志愿者随机单剂量po维胺酯硬胶囊150mg（25mg×6粒）和软胶囊100mg（5mg×20粒）后，药物在体内的经时过程。结果：药物制成软胶囊后，药物的吸收相和消除相无明显改变，但可以显著提高口服维胺酯的生物利用度，软胶囊与硬胶囊的t_1／2ka分别为（1．457±0．508）h和（1．349±0．482）h，t_1／2ke分别为（2．378±0．871）h和（2．744±1．097）h，t_max分别为（2．612±0．778）h和（2．649±0．700）h，c_max分别为（17．496±8．992）μg·L^－1和（16．031±7．732）μg·L^－1，体内平均驻留时间（MRT）分别为（3．618±0．540）h和（3．728±0．379）h，AUC分别为（93．467±54．148）μg·h·L^－1和（89．658±45．814）μg·h·L^－1。其相对生物利用度为（169．41±29．08）％。结论：软胶囊与硬胶囊相比具有较高的生物利用度。     

顽痹清丸质量标准提高

目的:提高顽痹清丸的质量标准体系。方法:采用薄层色谱法对处方中紫草、吴茱萸、土茯苓进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对忍冬藤进行含量测定研究。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷在0.013 4～0.080 4 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为97.07%,RSD 1.24%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于顽痹清丸的的质量控制。     

舒郁胶囊质控方法的研究

 目的建立舒郁胶囊的质控方法。方法采用薄层色谱法对舒郁胶囊中的酸枣仁、五味子、栀子3味药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对舒郁胶囊中的栀子苷进行含量测定。结果在舒郁胶囊中能检测到3味药材的特征斑点,栀子苷平均含量为每粒7.61mg;栀子苷在10～160mg·L^-1内呈良好线性关系r=0.9999,平均回收率为98.53%,RSD为1.24%,n=6。结论方法简便可行,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

扁担藤不同极性成分抗氧化活性研究

目的:研究扁担藤不同极性成分体外抗氧化活性。方法:以抗坏血酸和茶多酚为阳性对照,采用铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)、清除羟自由基(OH.)和[2,2’-连氨-(3-乙基苯并噻唑林-6-磺酸)二氨盐]自由基(ABTS+.)测定法,评价扁担藤总提取物、石油醚层、乙酸乙酯层、正丁醇层和水层5个不同极性成分在质量浓度为0.005～0.050 g·L-1范围内对铁离子的还原/抗氧化能力和清除OH.,ABTS+.能力。结果:扁担藤不同极性成分的Fe3+还原/抗氧化能力均弱于抗坏血酸,除水层外,均强于茶多酚;当浓度为0.050 g·L-1时,不同极性成分的铁离子还原/抗氧化能力为:抗坏血酸(FRAP值2 377.8)>总提取物(FRAP值683.8)>乙酸乙酯层(FRAP值419.8)>石油醚层(FRAP值201.8)>正丁醇层(FRAP值185.8)>茶多酚(FRAP值73.8)>水层(FRAP值63.8);乙酸乙酯层清除OH.的能力(IC500.028 g·L-1)均强于抗坏血酸(IC500.044 g·L-1)和茶多酚(IC500.032 g·L-1);各不同极性成分清除ABTS+.的能力均强于茶多酚(IC500.416 g·L-1),且乙酸乙酯层(IC500.008 g·L-1)强于抗坏血酸(IC500.011 g·L-1)。结论:扁担藤具有较好的抗氧化能力,为开发功能性抗氧化剂提供科学依据。     

尪痹丸胶囊质量控制方法研究

目的:建立尪痹丸胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对尪痹丸胶囊中的肉桂、桂枝、白芍、赤芍和防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)分别对尪痹丸胶囊中蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸进行含量测定。结果:肉桂和桂枝的化学组成成分相近,TLC能清晰鉴别出桂皮醛;白芍、赤芍和防风药材的TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC测定蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸含量,其浓度分别在1.0～200.0,5.0～100.0,0.50～15.0 mg.L-1呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别在98.16%～101.6%,1.8%～3.0%。结论:方法灵敏、简便、准确,可作为尪痹丸胶囊质量控制的方法。     

抗炎消肿丸质量标准的研究

目的:建立抗炎消肿丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别成方制剂中地丁、蒲公英、栀子、连翘,以HPLC测定黄芩苷的含量。结果:TLC鉴别可明显鉴别地丁、蒲公英、栀子、连翘,黄芩苷在0.016 48～0.082 4 g.L-1线性关系良好(r=1),平均回收率为99.95%,RSD 0.89%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。