诃子质量标准研究

建立了诃子中三萜类成分及多元酚酸类成分的薄层色谱鉴别，色谱丰富，专属性强，可与西青果（诃子的幼果）区分；并建立了诃子水解产物没食子酸高效液相色谱含量测定法。经方法学验证，没食子酸线性范围0.17-1.36μg，相关系数为0.9998；平均加样回收率为102.9％；水解条件优化，重现性，稳定性考察，回收率测定均证明测定方法符合定量要求；该测定方法简便、结果准确，可用于可水解鞣质的中药材的没食子酸含量测定。     

蒙成药克感额日敦片中诃子的薄层鉴别及含量测定研究

目的：建立克感额日敦片中诃子的薄层鉴别与没食子酸的含量测定。方法：采用薄层色谱法鉴别克感额日敦片中诃子,采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量,以甲醇-0.1%H3PO4（5：95）为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长210nm,理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于8000。结果：线性范围为4.08-65.28ug/ml（r=0.9998）.平均加样回收率为100.0%。RSD=0.60%。结论：本法简便、灵敏、准确。可作为克感额日敦片的质量控制方法。     

绒毛诃子与诃子质量评价与比较

目的:对诃子与绒毛诃子成分含量等进行比较研究,为完善其质量标准奠定基础。方法:采用性状鉴别、薄层鉴别、HPLC测定其没食子酸成分等。结果:从所测定的13批诃子与11批绒毛诃子没食子酸含量看,诃子含量显著高于绒毛诃子,最高高7倍多。鉴别结果也表明两者差距很大。结论:本文建立的没食子酸的含量测定方法,能够对诃子进行准确的定量,结果可靠,重复性好。建立的薄层鉴别方法,专属性较强,能很好了解两者成分的差异,可以达到鉴别目的。     

基于总鞣质和7 种成分同时测定的诃子药材质量控制研究

目的：建立分光光度法测定诃子药材总鞣质含量和HPLC法同时测定7种成分没食子酸、安石榴苷A、没食子酸甲酯、安石榴苷B、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量。方法：以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸比色法（药典法）,测定总鞣质含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-Aq-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸水（0.1%）-甲醇,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm,梯度洗脱,同时测定诃子药材中7种成分含量。结果：诃子总鞣质平均含量为30.31%,RSD为0.55%;平均加样回收率为99.70%,RSD为21.97%（n =6）。没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸在各自范围线性良好,加样回收率在100.10%-102.77%。结论：建立诃子药材中总鞣质、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、柯里拉京、五没食子酰葡萄糖和鞣花酸含量测定方法简便,准确度高,专属性强,可用于诃子药材的质量控制。     

诃子散质量标准的研究

目的:建立诃子散(诃子、黄连、木香等)的质量控制方法。方法:采用TLC法对处方中的诃子、黄连、木香进行定性鉴别;采用HPLC法对诃子中的没食子酸进行含量测定。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;没食子酸在81.6~367.2ng的范围内线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为98.84(RSD为1.9,n=6)。结论:所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为诃子散的质量控制标准。     

清咽六味散质量标准的研究

目的：建立清咽六味散的定性与定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对丁香,木香,诃子进行定性鉴别;采用高放液相色谱法对诃子中没食子酸进行含量测定。结果：应用所建立的方法,结果在TLC图谱中均可检出以上成分的特征斑点,并HPLC法中没食子酸在0．065～1．30mg·ml-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．7％（n=6）,RSD=0．14％。结论：本法操作简单,灵敏,准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质控方法。     

诃子对草乌水煎液双酯型二萜类生物碱溶出率的影响

为验证蒙医理论“诃子可解乌头毒”,本文对草乌以及草乌配以诃子的水煎液进行定性、定量的研究,采用双波长薄层扫描法。以氯仿－乙酸乙酯－氨水（15：20：1）为展开系统,λs=232nm,λR=370nm,测定水煎液中乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量,单煎与共煎时,三咱物质的平均回收率分别为99．2％、100．5％、98．3％、100．6％、100．8％、101．5％。实验结果表明：草乌配以诃子较草乌单煎对比,乌头碱、中乌头碱、次乌头碱溶出率分别降低22．7％（P＜0．05）、66．3％（P＜0．01）98．4％（P＜0．01）,从而初步说明：诃子解草乌毒可能是由于降低草乌中双酯型二萜类生物碱所效。     

诃子配方颗粒质量标准研究

目的:建立诃子配方颗粒质量标准。方法:用TLC进行定性鉴别;采用RP-HPLC测定诃子配方颗粒中没食子酸的含量。结果:TLC中斑点清晰;HPLC简便、重复性好,没食子酸进样量在(0.05～0.50)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.9998,平均加样回收率为99.1%,RSD=2.46%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、重复性好,可有效控制诃子配方颗粒的质量。     

诃子不同炮制品抗氧化作用的实验研究

目的：对比研究诃子不同炮制品的抗氧化作用。方法：大鼠分组给予不同剂量的诃子、砂炒诃子、清炒诃子、麦麸煨诃子14 d后,采血检测大鼠血清T-AOC、SOD、MDA和MAO-B含量,取肝脏测定肝脏LF、MAO-B含量。结果：诃子不同炮制品均能明显升高大鼠血清T-AOC、SOD含量,降低血清MDA、MAO-B含量,降低肝脏LF、MAO-B含量;清炒诃子、麦麸煨诃子在升高血清T-AOC和SOD含量、降低MDA和MAO-B含量方面作用明显优于诃子。结论：诃子不同炮制品均有显著的抗氧化作用,清炒诃子、麦麸煨诃子抗氧化作用优于诃子。     

干酪素法测定诃子中鞣质的含量

目的：建立稳定的测定诃子鞣质的方法。方法：用干酪素法测定鞣质含量。优化条件为：以30％甲醇提取1小时，干酪素用量500mg，1．5％Na2CO3显色后15min测定。结果：优化方法线性良好，鞣酸平均回收率为101．45％，RSD=1．05％（n’5）。结论：该法简单、灵敏、稳定、可靠。     

基于熵权法和灰色关联度分析法的不同加工方式诃子药材质量评价

目的：通过测定浸出物、粉末色差值、灰分、水分、鞣质和没食子酸含量,结合熵权法和灰色关联度分析法评价不同方式加工的诃子药材的质量。方法：按照《中华人民共和国药典》 2020年版方法对诃子进行浸出物、粉末色差值、灰分、水分和鞣质含量测定;采用高效液相色谱法测定没食子酸含量。采用熵权法计算浸出物等6个指标的权重,同时结合灰色关联度分析法计算各指标的相对关联度,对21份诃子的质量进行排序。结果：诃子药材浸出物、粉末色差值、灰分、水分、鞣质质量分数和没食子酸质量分数分别为38.68%～62.04%、33.87%～47.30%、3.39%～4.20%、7.10%～12.55%、9.60%～22.56%、2.25%～5.54%;权重分别为0.169 3、0.166 4、0.168 5、0.168 5、0.165 3、0.162 0;相对关联度为0.301 0～0.598 5,其中17号样品的关联度最高（0.598 5）。结论：以浸出物、粉末色差值、灰分、水分、鞣质含量和没食子酸含量为评价指标,采用熵权法和灰色关联度法可评价诃子药材的质量。     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

��ЧҺ��ɫ�׷��ⶨ��ͬ���ز�ҩڭ����7����������Ч�ɷֵĺ���

??OBJECTIVE To develop an HPLC method for simultaneous determination of seven tannins in Chebulae Fructus, including gallic acid, chebulic acid, corilagin, ethyl gallate, ellagic acid, chebulagic acid and 1,2,3,4,6-O-pentagalloylglucose and determine the contents of the seven tannins in Chebulae Fructus Retz from different areas.METHODS The HPLC analysis was carried out on an Hypersil ODS2 C₁₈ (4.6 mm??250 mm,5 ??m) column with acetonitrile (A) and 0.05% formic acid solution in water (B) as mobile phase in a linear gradient elution mode. The UV detection wavelength was set at 290 nm and the flow rate was 1.0 mL??min^-1.RESULTS The calibration curves of the seven tannins all showed good linearity (r??0.999 8). The recovery rates were in the range of 95.2% to 98.4%. All the seven tannins could be detected in the two kinds of Chebulae Fructus Retz from eight regions, but the amounts of these tannins varied significantly. The contents of the seven tannins active ingredients in Chebulae Fructus of Terminalia chebula Retz from Hainan, Guangxi, Guangdong and Xinjiang were much higher than those from other areas, while those in Chebulae Fructus of Terminalia chebula Retz. var. tomentella Kurt were higher in Guangdong and Guangxi than other areas.CONCLUSION The method is proved to be accurate and valid, and can be used for the quality control of Terminalia chebula Retz.     

诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌的影响 ——诃子制草乌炮制原理探讨Ⅰ

目的:探讨诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌中生物碱类成分的影响,解析蒙药诃子制草乌的炮制原理。方法:采用HPLC测定诃子汤制草乌、清水制草乌、去鞣诃子汤制草乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱以及苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。结果:各炮制品中双酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.692 5%)>清水制草乌(0.565 7%)>去鞣诃子汤制草乌(0.493 8%);单酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.110 1%)>去鞣诃子汤制草乌(0.0833%)>清水制草乌(0.076 8%)。结论:鞣质可抑制生物碱类成分的溶出,使其缓慢水解进而达到降低毒性的作用。     

不同来源诃子中3种可水解丹宁的定量分析

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对不同来源的１５种诃子样品中３种不可水解丹宁诃子酸（ｃｈｅｂｕｌｉｎｉｃ ａｃｉｄ,Ｉ）、诃黎勒酸（ｃｈｅｂｕｌａｇｉｃ ａｃｉｄ,Ⅱ）和１,３,６－３－Ｏ－没食子酰基葡萄糖（１,３,６－ｔｒｉ－Ｏ－ｇａｌｌｏｙ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｅ,Ⅲ）进行定量分析。结果表明Ｉ和Ⅱ的含量与诃子的品种、性状有明显的相关性,可作为评价诃子药材质量的指标性成分。     

诃子易混淆品中鞣质成分的RP-HPLC分析

 目的 用RP-HPLC对4种诃子易混淆品种中的鞣质成分进行分析。方法 色谱柱为Nova Pak C₁₈,流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(27∶73),检测波长为280 nm,流速为1 mL·min^-1。结果 3种可水解鞣质中诃子酸(chebulinic acid,Ⅰ),诃黎勒酸(chebulagic acid,Ⅱ)和1,3,6-三-O-没食子酰基葡萄糖(1,3,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose,Ⅲ)的线性范围分别为3.32～16.60,3.48～17.40和2.74～13.70 μg,回收率分别为100.30%,96.62%,86.38%;RSD分别为2.75%,2.53%,3.70%。结论 银叶诃子(Terminalia argyrophylla)、毛诃子(T.bellirica)、余甘子(Phyllanthus emblica)中鞣质含量较低,不应用作诃子;橄榄诃子中鞣质含量较高,可作为诃子入药。     

生草乌及配伍诃子的整合TK-TD模型研究

目的:应用整合的毒物代谢动力学(TK)-毒物效应动力学(TD)模型作为一种新的定量框架来评估生草乌引起的异常心率(HR)合并QT间期变化。初步应用于探讨草乌诃子1∶1、1∶3、3∶1配伍后的TK-TD拟合,进一步研究诃子草乌配伍"减毒存效"可能的机制。方法:建立TK-TD结构模型和原假设H0:Σ=S,采用Amos 24.0进行相关性分析和模型检验,运用建立的TK-TD模型框架对草乌与诃子1∶1、1∶3、3∶1配伍结果进行模拟,ADAPT 5用于模拟TK-TD模型。结果:采用最大似然法(ML)法,0.5~12h拟合值全部落到最大和最小区域范围内。通过AMOS分析对假设模型的正确性验证得到变量的载荷系数均>0.7,χ2值为4.169,显著性水平PL=0.041表示有显著性差异;RMSEA值<0.08模型拟合最好,得到0.162与0.08较为接近,说明模型拟合好。同时,HR和QT间期的载荷系数(相关系数)为-0.965,说明二者间呈现负相关性;草乌与诃子按照1∶1、1∶3、3∶1比例配伍后的TK-TD整合模型拟合结果显示模型整体对配伍后次乌头碱的大鼠体内过程和效应的拟合度较低。结论:采用草乌建立的TK-TD模型虽不能很好地预测草乌与诃子配伍后的TK和TD过程,但整合的TK-TD模型能够科学准确地预测大鼠生草乌中毒的心脏毒性。     

蒙药森登-4胶囊质量标准研究

采用薄层色谱法对森登－4胶囊中文冠木、川楝子、诃子、栀子进行了定性鉴别，建立了森登－4胶囊薄层鉴别系统并拟订了本品质量标准中的定性鉴别方法和定性鉴别指标。     

沙棘颗粒的质量标准研究

目的：对沙棘颗粒中的主要竹物质槲皮素及民鼠李素进行鉴别并作总黄酮含量 导析法,分光光度法。结果：回收率９６．６％,ＲＳＤ＝０．。９２％,提出质控指标不得低于１．３０ｍｇ／ｇ。结论：该方法较简单,重复性好,可作该制剂质量控制标准 。