反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Hypersil NH2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(70:15:15)为流动相,流速为0.8 m l.m in-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱与氧化苦参碱的线性范围分别为:0.247~3.952μg(r=0.9998),0.03768~0.7536μg(r=0.9996);平均回收率分别为:98.53%(RSD%=1.64%),98.21%(RSD%=1.70%);最低定量限分别为:12.35 ng、11.34 ng。结论:本方法精密度好、结果准确可靠,可用于妇炎洗剂的质量控制。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

HPLC法测定苦参洗剂中苦参碱的含量

目的:建立苦参洗剂中苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12);流速为:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:苦参碱的HPLC进样量在0.12-2.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.03%,RSD%为1.36%。结论:采用HPLC法测定苦参洗剂苦参碱的含量简便可行准确,且可操作性好,可用于其质量控制。     

高效液相色谱法测定芪胶升白胶囊中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芪胶升白胶囊中苦参碱的含量。方法:采用ZORBAX Extend C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液(35∶35∶30;pH=8.5)为流动相;检测波长220nm;流速1mL.min-1;柱温为25℃。结果:苦参碱在0.0468～4.2287μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.7%,RSD=1.21。结论:方法准确、回收率和重现性好,可用于芪胶升白胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒙药达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:CenturySIL NH2(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80:10:10);流速:0.8mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃。结果:苦参碱对照品在0.125～0.375μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%、RSD为1.34%(n=6);氧化苦参碱对照品在0.375～1.125μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.13%、RSD为1.71%(n=6);达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.844%和3.794%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

山豆根鲜切晒干品中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的对山豆根鲜切晒干品中苦参碱和氧化苦参碱进行含量测定,探讨山豆根鲜切干燥加工的可行性。方法采用《中国药典》山豆根项下HPLC法测定含量。色谱柱:氨基柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80:5:15);流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:210 nm,柱温:32℃。结果按干燥品计,山豆根鲜切2 mm烘干、鲜切2 mm晒干、鲜切5 mm晒干以及鲜品整根晒干4个组的苦参碱和氧化苦参碱含量分别为0.037%和2.263%、0.025%和1.565%、0.031%和2.075、0.042%和2.227%。结论山豆根鲜切晒干品中苦参碱和氧化苦参碱含量存在差异,鲜切5 mm晒干品中苦参碱和氧化苦参碱含量较高,可用于鲜山豆根的干燥加工。     

HPLC测定复方苦参止痒软膏中苦参碱的含量

目的:建立复方苦参止痒软膏中苦参碱的HPLC含量测定方法。方法:ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80∶10∶10);流速为0.8 m L·min-1;检测波长为220 nm;柱温为35℃。结果:苦参碱质量浓度在0.012 5~0.600 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.8%(n=7),RSD=2.10%。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,可用于复方苦参止痒软膏的质量控制。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.     

优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法

目的:优化苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10);流速:1 ml/min;检测波长:220 nm;柱温:30℃,进样量:5μl。结果:苦参碱在73.620～736.200 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=548.2629x-1200.6932,R=0.9999。氧化苦参碱在79.511～795.110 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=533.4244x-560.8712,R=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验RSD均2%;苦参配方颗粒中苦参碱加样回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%,氧化苦参碱加样回收率在99%～103%之间,RSD为1.17%。结论:该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。     

HPLC测定抗妇炎片中苦参碱的含量

目的建立抗妇炎片中苦参碱的高效液相测定方法。方法采用Kromosil NH2(5μm,250 mm×4.6mm)色谱柱,检测波长346 nm。结果色谱条件为:乙腈—无水乙醇—3%磷酸溶液(80:10:10),流速为1.0 mL/min。本方法线性范围0.144~2.160μg,r=0.99998;方法精密度RSD为0.26%(n=5);平均回收为98.31%,RSD为1.02%(n=5)。结论该方法准确度高,重现性良好,可作为抗妇炎片中苦参碱的含量测定方法。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking