HPLC测定4种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量

丁公藤为广东、广西民间用于抗风湿的传统药,2 0 0 0年版《中国药典》收载丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth .和光叶丁公藤E .schmidtiiCraib的茎藤入药,有祛风除湿、消肿止痛的功效,临床上用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、腰肌劳损等症[1,2 ] 。据文献[3 6 ]报道,丁公藤抗风湿作用的有效成分是东莨菪素(scopoletin)及东莨菪苷(scopolin) ,2个成分均具有一定的镇痛、抗炎、祛痰、平喘的作用。文献[7]曾报道采....     

光叶丁公藤化学成分的研究

从光叶丁公藤茎藤中首次分得7个化合物,经鉴定分别为十六碳酸,β-谷甾醇,绿原酸,东莨菪素,胡萝卜甙,东莨菪素-7-葡萄糖甙及1个水溶性生物碱丁公藤丙素。     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.     

丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

 目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R²=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

目的建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法。方法丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min。结果东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399³1.920μg/mL(r=0.999 9)、0.36031.920μg/mL(r=0.999 9)、0.360²8.800μg/mL(r=0.999 9)、0.41228.800μg/mL(r=0.999 9)、0.412³2.960μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%)。结论本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分。     

不同来源丁公藤药材中东茛菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm.结果:在0.100～4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%.结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异.     

不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量。方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm。结果:在0.100~4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%。结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异。     

丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定

目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8~2.68,0.027 0~2.70,0.008 1~0.81,0.018 8~1.88,0.017 6~1.76,0.019 6~1.96μg呈良好的线性关系(r>0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1%,98.7%,100.8%,100.4%,99.7%,101.1%,RSD分别为2.7%,2.9%,2.6%,2.0%,2.8%,2.2%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:建立测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm 5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30:70):检测波长:345 nm:流速:1.0 mL/min.结果:东莨菪内酯的加样回收率平均为97.93%RSD为2.14%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1⁰.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg².68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 042.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04².704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。     

薄层刮板-荧光分析法在中药复方制剂质量控制中的应用

用薄层刮板－荧光分析法检测中药复方制剂之君药丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth的有效成分东莨菪亭（scopoletin）的含量，克服了薄层色谱干扰，取得了准确、可靠的结果。本文的研究为中药复方制剂的质量控制提供了一种较好的分析手段。     

丁公藤注射液在家兔体内的药代动力学研究

报道丁公藤注射液在家兔体内的药代动力学过程,采用荧光检测的反相高效液相色谱法测定丁公藤注射液有效成分东莨菪内酯在血中的浓度。东莨菪内酯在家兔体内呈现双峰现象,吸收较快,个体差异大,平均第一峰达峰时间:Tmax1=(8.08±3.88)min,第一峰浓度LCmax1=(145.45±47.65)ng/ml。第二峰达峰时间:(2.45±1.79)h,第二峰浓度为(48.66±41.66)ng/ml。其它的药代动力学参数为:Ke=(0.56±0.37)h-1,T1/2=(1.81±1.14)h,MRT=156.61±98.41,CL/F=(220.54±109.35)ml/min,Vd/F=(30.49±19.34)L,AUC=(8.52±5.15)μg.min/ml。对于产生双峰现象的原因进行了讨论。     

RP-HPLC 法测定总东莨菪内酯血药浓度

用ＰＲ－ＨＰＬＣ法测定丁公藤注射液有效成分总东莨菪内酯在小鼠血浆听浓度。色谱条件：ＳｐｈｅｒｉＳｏｒｂ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为甲醇－－水－－冰醋酸（３８：６２：０．１９）,检测波长３４５ｎｍ,血浆样品经酝酿以水解后用氯仿萑取,５０℃水浴,氮气吹干,甲醇超声溶解后进样。本法具有快速、简便、灵敏、准确等,已经用于总东莨菪内酯血药浓度测定及药代动力研究。结果满意。     

RP-HPLC测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:采用RP-HPLC测定丁公藤中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长347nm.结果:在0.100～4.000μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.2%(n=6),RSD=2.34%.结论:该方法简便快速,准确度高,重现性好.     

头花银背藤的化学成分研究

目的:研究头花银背藤的化学成分。方法:采用各种色谱技术进行分离纯化,结合理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果:从头花银背藤中分离鉴定了9个化合物,分别为:operculinic B(1)、acutacoside E(2)、东莨菪苷(3)、东莨菪素(4)、N-trans-coumaroyltyramine(5)、arcapitins A(6)、arcapitins B(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)。结论:其中,化合物2～5为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定大果飞蛾藤中8种成分

目的建立HPLC法同时测定大果飞蛾藤中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法大果飞蛾藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长345 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 2),平均加样回收率98.22%~101.03%, RSD 0.87%~1.75%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于大果飞蛾藤的质量控制。     

HPLC法测定丁公藤中总东莨菪内酯含量

目的：为确定丁公藤药材质控指标积累数据。方法：ＣＬＣ-ＯＤＳ_１柱,流动相０．５％冰醋酸甲醇溶液水（２６∶５５）,检测波长３１０ｎｍ,反相高效液相色谱法测定总东莨菪内酯含量。结果：平均回收率为９９．３７％,ＲＳＤ０．３９％。结论：提供了３个品种１４批测定数据,其含量限度不低于３０ｍｇ／１００ｇ。     

东莨菪内酯抗大鼠肝纤维化的作用

目的:研究黄根东莨菪内酯抗大鼠肝纤维化作用及其作用机制。方法:采用复合因素造模制备肝纤维化大鼠模型。造模四周后,灌胃给予东莨菪内酯两周,测定肝功能指标(AST、ALT、TBIL、A/G比值)及肝纤维化指标(透明质酸(HA)、Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、Ⅳ型胶原(Ⅳ)、层粘蛋白(LN));定量分析相关细胞因子(TGF-β1、TNF-α、IFN-α和HGF)的表达;通过mssson染色法观察大鼠肝纤维化病理变化。结果:东莨菪内酯组(2.27×10~(-2)mg/kg)和东莨菪内酯组(7.56×10~(-3)mg/kg)均可显著性降低AST、ALT活性,东莨菪内酯组(2.27×10~(-2)mg/kg)可明显降低TBIL活性,使PCⅢ和α-SMA水平下降,并显著性降低TGF-β1和TNF-α含量的同时,升高HGF水平;东莨菪内酯组(7.56×10~(-3)mg/kg)可显著性降低PCⅢ和Ⅳ胶原水平,降低α-SMA表达,既可显著性降低TGF-β1和TNF-α含量,又可显著性升高IFN-α和HGF水平;东莨菪内酯给药组可减轻肝纤维化大鼠病理损伤程度。结论:从黄根中提取出的东莨菪内酯能保护肝纤维化大鼠肝脏,降低肝脏细胞外基质的水平,正向调控与肝纤维相关细胞因子,改善大鼠肝纤维化病变过程,具有抗肝纤维化作用。     

野生药用植物栽培与育种的研究(第2报):北海道东莨菪的栽培

东莨菪的基源植物为Scopolia japonica,收载于日本药典(Ⅻ)中。目前,东莨菪的根茎在日本并不生产,主要从欧亚大陆北部一些国家进口。自1981年以来,在北海道进行了东莨菪的试栽培。研究了种根