HPLC测定异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸的含量

目的:建立测定异黑成熟颗粒中2种有效成分田蓟苷和甘草酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％甲酸(27∶ 73)为流动相,检测波长324 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1.Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2 mol· L-1酸铵-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,检测波长250 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:田蓟苷和甘草酸分别在1.14～114 μg (r=0.9999)和20.6 ～ 206 μg(r=0.999 7)线性关系良好;平均回收率分别为98.26％(RSD 2.29％),99.39％ (RSD 1.86％).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于异黑成熟颗粒中田蓟苷和甘草酸含量测定.     

高效液相色谱法测定甘草苷和甘草酸含量的研究

目的建立甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法。方法使用KromasiL-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)柱,甘草苷采用乙腈-0.5%醋酸(20:80)为流动相,检测波长276 nm,柱温为室温;甘草酸流动相为甲醇-0.2 mol.L-1乙酸铵溶液-冰乙酸(67∶32∶1),检测波长252 nm,柱温为室温。二者流速均为1.0 ml.min-1,采用外标法定量测定。结果甘草苷在2.7~27μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 7);甘草酸在6~36μg.ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为101.4%和101.3%,其RSD值分别为1.18%和1.22%。结论该方法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于甘草黄酮粗提物及纯化物中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC测定酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量

目的:建立测定酸枣仁汤(炒酸枣仁、茯苓、川芎、知母、甘草)中芒果苷和甘草酸含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Hypersn-C18(5μm,200mm×4 6mm I.D.),芒果苷流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(13:87,v/v),检测波长320nm,内标物香兰素;甘草酸流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液(25:15:60,v/v),检测波长:320nm,内标物甲苯咪唑.流速均为0 8mL·min-1.结果:芒果苷和甘草酸分别在10.72～85.76μg·mL-1(r=0.9998)和0.080～0.80mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好.平均回收率分别为97.2%和97.6%.PSD分别为3.0%和2.4%.结论:本法操作简便,快速、准确,可用于酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定二子菊花颗粒中红景天苷的含量

目的:建立二子菊花颗粒中红景天苷含量测定的方法.方法:采用RP-HPLC法,Agilent HC C18为色谱柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(19∶81)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30 ℃,检测波长:275 nm.采用外标两点法计算含量.结果:红景天苷在1.64-32.80 μg·mL-1(r=...     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

HPLC同时测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量

目的:采用HPLC测定红花逍遥片中芍药苷及甘草苷含量。方法:Dikma Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:制剂中芍药苷和甘草苷与其他组分的色谱峰均达到基线分离,加样回收率平均值分别为100.33%,98.06%,RSD分别为2.51%,1.91%。结论:该方法快速、准确,可作为红花逍遥片质量控制。     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的建立黄芩片中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量,Gemini C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(48:52:0.4)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL min-1;柱温:25℃。结果黄芩苷分离完全,加样回收率为98.29%,RSD为0.8%。结论本方法简便,快速,准确。     

石膏对麻杏石甘汤中5个主要成分含量的影响

目的:研究石膏对麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸5种成分含量的影响。方法:采用HPLC测定麻杏石甘汤整方及缺石膏麻杏石甘汤两种汤剂中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸的含量。选用Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱,流动相乙睛-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温30℃,于207 nm波长处测定麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷,237 nm处测定甘草苷和甘草酸,流速1 mL·min-1。结果:麻杏石甘汤整方/缺石膏麻杏石甘汤中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵含量分别为197.80/183.08,64.32/54.57,448.05/368.79,56.81/50.34,119.76/143.92 mg·L-1,两组中各成分含量均具有显著性差异(P<0.01)。结论:石膏可影响麻杏石甘汤中其他药味成分含量,增加麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷含量,降低甘草酸含量。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定胃康灵颗粒中甘草酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定胃康灵颗粒中甘草酸的含量。方法:采用HPLC法,WatersVP-ODS-C18(250mm×5.0mm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(28∶72∶0.3),检测波长:250nm,流速:1.0mL.min-1。结果:甘草酸在53.4～534.0μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.90%。结论:该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于胃康灵颗粒的质量控制。     

HPLC测定清金化痰汤中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立清金化痰汤剂中黄芩苷和栀子苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent C18(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃,测定黄芩苷流动相为甲醇-0.4%磷酸(47∶53),检测波长为280 nm,流速:0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm;测定栀子苷流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为238 nm,流速1 mL.min-1。结果:传统清金化痰汤剂中黄芩苷含量为221.59 mg/剂,黄芩苷平均回收率为97.97%,栀子苷为335.73 mg/剂,栀子苷的平均回收率为98.36%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

加味生脉饮口服液质量控制方法的研究

目的对加味生脉饮制剂的检验方法进行研究。方法采用薄层层析法对中药甘草、五味子进行鉴别。用HPLC法对甘草苷进行了含量测定。色谱柱:Nova-PakC18柱(4.6mm×150mm,4μm);流动相:乙腈-2.5%冰醋酸溶液(13:87);波长276nm;流速1.0mL/min-1。结果甘草苷的线性范围为0.0313μg～0.3130μg(r=0.9999),平均回收率为98.47%,RSD为1.10%。结论此法简便、分离效果好,准确,为制定制剂的质量标准提供了参考。     

高效液相法测定人参健脾片中柚皮苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定人参健脾片中柚皮苷的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液(19∶81);流速:1.0mL.min-1,检测波长为:283nm。结果:柚皮苷线性范围为0.196~1.764μg,平均回收率为99.03%,RSD=1.08%(n=6),测得3批样品中柚皮苷的含量分别为0.75,0.72,0.76mg/片。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于人参健脾片的质量控制。     

UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0％乙酸水(B),流速0.5 mL· min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃.结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98％,方法精密度RSD 2.55％ (n =6),甘草酸在0.03 ～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03％,方法精密度RSD 1.73％ (n =6).结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定.     

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷 甘草酸 龙胆苦苷的含量

目的:采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法:选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵(67∶33)为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸(20∶80),在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水(40∶60),在254nm波长测定龙胆苦苷。结果:方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P0.05。结论:颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。     

HPLC法测定阳春砂仁中槲皮苷的含量

目的建立阳春砂仁中槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法采用Nucleodur C18 Gravity色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(18∶82∶2);检测波长为254nm;柱温为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果槲皮苷在0.029～0.464μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率为99.27%,RSD为1.00%。结论方法简便、结果准确,可作为阳春砂仁的质量控制指标之一。     

HPLC测定柴胡健肝胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC测定柴胡健肝胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(54∶46∶0.2),流速1.5 mL·min-1,测定波长315 nm。结果:黄芩苷线性范围为8.072～48.43 mg·L-1,平均回收率为99.54%,RSD 0.88%(n=6)。结论:本法方便、快速、准确,可用于柴胡健肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定甘草保健酒中甘草酸含量

目的 :HPLC方法测定甘草保健酒中甘草酸含量。方法 :色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2moL乙酸铵-冰乙酸(310:190:5);流速:1mL.min-1;测定波长:250nm。结果:甘草酸在0.0672～0.896μg范围内线性关系良好(r=0.999),回归方程:Y=1355919x-713;甘草保健酒中甘草酸平均含量为11.53μg.mL-1。结论:采用本法测定甘草保健酒中甘草酸的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药酒的质量控制指标之一。