HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的方法。方法采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:0.2%冰醋酸溶液,梯度洗脱(0~11 min,45.0%A;11~26 min,45.0%→68.0%A;26~39 min,68.0%→82.0%A;39~45 min,82.0%→45.0%A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A的线性范围分别为2.08~41.60μg/m L(r=0.999 3),3.36~67.20μg/m L(r=0.999 8),4.29~85.80μg/m L(r=0.999 9),6.26~125.20μg/m L(r=0.999 6),3.49~69.80μg/m L(r=0.999 2),49.08~981.60μg/m L(r=0.999 7),7.17~143.40μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为96.81%、98.19%、99.24%、98.93%、97.39%、100.19%、98.63%,RSD值分别为1.51%、1.24%、0.98%、1.12%、0.84%、0.74%、1.44%。结论建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

QNMR法测定川芎药材中的有效成分

目的 采用QNMR法测定川芎药材中有效成分Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量.方法 以1,4-二硝基苯作为内标,采用5 mm SEI探头,探头温度298.2 K,扫描次数(NS) 32次,延迟时间(dl)20 s.定量特征信号选择为Z-藁本内酯C6-H和洋川芎内酯A的C3-H峰.结果 Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量分别为0.7383％、0.5268％.结论 QNMR法快速、准确、不需参照物、样品制备简单、操作简便.     

HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51～10.20μg/m L(r=0.999 4),0.53～10.60μg/m L(r=0.999 3),2.52～50.40μg/m L(r=0.999 5),5.05～101.00μg/m L(r=0.999 4),5.01～100.20μg/m L(r=0.999 8),1.02～20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62～12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。     

HPLC法同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量

目的：同时测定当归片中阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的含量。方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6mm, 5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;柱温为30℃。结果：阿魏酸、洋川芎内酯I和藁本内酯的线性范围分别为0.02146～0.2146μg (r=0.999 0)、0.03622～0.3622μg (r=1.000 0)、0.08942～0.8942μg (r=1.000 0);提取回收率分别为97.1%(RSD为2.3%,n=6)、103.2%(RSD为1.4%,n=6)和98.2%(RSD为1.0%,n=6),测定了三批样品,3个成分的测定结果分别为：批号170503：0.461、0.236、0.907 mg·片-1;批号170820：0.508、0.267、0.937 mg·片-1;批号171206：0.482、0.245、0.892 mg·片-1。结论：本法经方法学考察均符合有关规定,可用于当归片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中9种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定前列舒通胶囊中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯9个成分的含量。方法:采用Caprisil C18-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm、230 nm、275 nm、280 nm、325 nm和350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl,并使用Simca-P软件中的主成分分析（PCA）对含量结果进行分析。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、丹皮酚、藁本内酯质量浓度分别在0.414～8.274μg·ml-1（r=0.998 5）、0.993～19.854μg·ml-1（r=0.998 0）、1.701～34.024μg·ml-1（r=0.999 7）、0.452～9.034μg·ml-1（r=0.999 9）、0.066～1.313μg·ml-1（r=0.998 5）、0.089～1.784μg·ml-1（r=0.998 1）、0.660～13.200μg·ml-1（r=0.998 0）、0.020～0.400μg·ml-1（r=0.999 0）、0.064～1.280μg·ml-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,99.4%,99.1%,99.7%,97.2%,97.6%,97.5%,99.3%和97.2%,其RSD分别为0.5%,0.3%,1.0%,0.4%,0.7%,1.0%,0.8%,0.3%和1.1%（n=6）。经PCA分析,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、洋川芎内酯A、丹皮酚5种成分是引起各批次之间差异的主要因素。结论:该方法准确、简单、可行,可用于同时测定前列舒通胶囊中上述9种活性成分的含量。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定芩香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立同时测定芩香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的高效液相色谱法。方法采用Promosilc18（4．6mm×250mm,5Mm）色谱柱,流动相为甲醇．水（65：35,v／v）,流速1．0mL·min^-1,检测波长225nm,柱温为30℃。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度分别在0．0278～0．2498mg·mL^-1（r=0．9995）和0．041～0．369mg·mL^-1（r=1．000）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为99．4％和100．5％。结论本方法简便,重复性好,精密度和准确度都符合要求,可作为芩香颗粒的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量

目的建立测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,AgilentZor-baxExtend—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇·水梯度洗脱;流速：1．0mL·min^-1;紫外检测波长：230am、250nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯线性范围分别为0．9890～9．890μg·mL^-1、1．0560～10．560μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（均为r=0．9999）,平均回收率分别为98．62％、98．89％（n=9）,RSD=2．0％、RSD=1．8％。结论本方法操作简便。结果准确、可靠。     

HPLC同时测定杜仲-川芎药对中的7种成分

目的 采用HPLC法同时测定杜仲-川芎药对中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯等7种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,检测波长326 nm(绿原酸、阿魏酸、藁本内酯)、276 nm(松脂醇二葡萄糖苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A),进样量10μL。结果 绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为5.160～258.0、6.624～331.2、3.490～174.5、1.522～76.10、0.3212～16.06、25.44～1.277×10³、21.98～1.099×10³μg·mL^-1(r>0.999);平均加样回收率为96.73%～103.09%,RSD为0.68%～2.6%(n=6)。结论 所用方法高效、便捷、准确、稳定,可为杜仲-川芎药对的质量控制提供参考...     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

GC法检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立检测氟康唑原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为N2,氢火焰离子化检测器,测定原料药中残留溶剂丙酮、乙酸乙酯、甲苯。结果:丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度线性范围分别为128～2555(r=0.9997)、130～2589(r=0.9995)、27～530μg·mL-(1r=0.9991);平均回收率分别为98.1%、98.0%、97.5%,RSD分别为2.3%、1.3%、1.5%,最低检测限分别为11、7.1、0.6ng;3批样品中均未检出3种有机溶剂。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,能够有效分离和准确检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量。     

RP-HPLC法测定妇血康颗粒中原儿茶酸与原儿茶醛的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇血康颗粒中原儿茶酸及原儿茶醛含量的方法。方法:色谱柱为Achirom Bond-1 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,用冰醋酸调pH2.80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm(原儿茶酸)和280nm(原儿茶醛)。结果:原儿茶酸与原儿茶醛的检测浓度分别在5.49~73.22μg.mL-1(r=0.9999)与4.81~64.13μg.mL-1(r=0.9999)范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为96.86%和97.55%,RSD分别为2.52%(n=9)和3.82%(n=9)。结论:本方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于妇血康颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。