晕复静片中士的宁含量测定

在原方法［1］即双波长紫外分光光度法测定士的宁含量的基础上，对提取溶媒、提取温度进行了研究，得出了较理想的提取溶媒氯仿-乙醇（10：2）和最佳提取温度t：20～25℃。本方法与原方法相比具有士的宁提取完全，士的宁含量测定重复性好、结果准确的优点。     

薄层色谱—紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁含量

本文用薄层色谱一紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁的含量。样品经氯仿和硫酸液(0.6mol/L)提取,在硅胶GF254薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—氨水(8:6:0.5:2)的上层液为展开剂,刮取士的宁色带,以硫酸液(0.5mol/L)为洗脱液,在255nm波长处测定吸收度,计算含量。士的宁的加样回收率为99.6％(n=3),变异系数cv=0.85％。     

腰痛宁胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立腰痛宁胶囊(马钱子,乳香,没药等)指纹图谱的HPLC色谱分析条件,为腰痛宁胶囊内在质量评价积累数据,为优化及评价中药复方指纹图谱提供一种方法。方法:用均匀设计优化腰痛宁胶囊提取条件,利用高效液相色谱法(HPLC)建立了提取物的液相指纹图谱。考察了不同提取溶剂、提取条件对提取工艺的影响,最后用不同的相似度评价方法考察了成品之间的稳定性。结果:确立了最佳色谱条件,得到了腰痛宁胶囊的指纹图谱,标定了15个共有峰,包括士的宁,马钱子碱,甘草酸,蜕皮甾醇和麻黄碱,成品之间质量稳定可靠。结论:表明HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可靠,可用于腰痛宁胶囊指纹图谱研究。     

伤科接骨片中士的宁含量测定

本文采用氯仿和酸性水提取,薄层层析进行分离,用分光光度法测定了伤科接骨片中士的宁含量,方法简单易行便于掌握。     

马钱子发酵品中生物碱化学成分研究

目的研究马钱子经朱红栓菌固体发酵产物(发酵品)的生物碱成分。方法采用溶剂提取、硅胶柱色谱等方法对马钱子发酵品的生物碱成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果从马钱子发酵品中共分离得到10个生物碱成分,分别鉴定为士的宁(1)、马钱子碱(2)、伪士的宁(3)、16-甲氧基士的宁(4)、番木鳖次碱(5)、士的宁氮氧化物(6)、马钱子碱氮氧化物(7)、士的宁氯甲氯化物(8)、马钱子碱氯甲氯化物(9)和喜树次碱(10)。结论马钱子发酵品的大部分化学成分仍然是吲哚类生物碱,其中仅有10是单萜吡啶生物碱,为首次从该种植物中分离得到;化合物4是首次从该植物的种子中分离得到;化合物8和9可能为氯仿提取过程中产生的人工加合物。迄今未见朱红栓菌中含有上述生物碱的报道。与生品相比,马钱子发酵品中生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物4、6、7和10可能为发酵品新增成分,这些生物碱成分的鉴定为马钱子发酵"去毒存效"原理提供了理论依据。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

LC-MS/MS测定马钱子总碱囊泡凝胶经皮给药后大鼠的血药浓度

目的:建立LC-MS/MS测定大鼠血浆中的马钱子碱和士的宁含量,以溶剂萃取法提取大鼠血浆中的待测成分。方法:以他克林为内标,采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(0.05%甲酸,10 nmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对依次为m/z 395.2/324.2(马钱子碱),m/z 335.2/184.2(士的宁)和m/z 199.1/171.1(他克林)。结果:测定血浆样品2种成分的线性范围分别为0.195～100,0.078 1～40μg.L-1,相关系数分别为0.994,0.996,马钱子碱的提取回收率为78.9%～102.4%,士的宁的提取回收率为95.2%～106.1%,方法的精密度、准确度、基质效应和稳定性均符合要求。结论:方法专属性强、灵敏度高,适用于血浆马钱子类生物碱的药代动力学研究。囊泡制剂能够降低马钱子碱进入体循环的药物浓度,且具有缓释作用。     

Box-Behnken响应面法优化马钱子提取工艺

目的采用Box-Behnken实验设计优选马钱子生物碱的提取工艺。方法采用HPLC法测定马钱子碱及士的宁含有量,以马钱子碱及士的宁提取率的总评综合效应为指标,通过Box-Behnken试验考察液料比、提取时间、乙醇体积分数对提取工艺的影响,对结果进行二项式方程拟合,利用响应面法优化提取工艺并进行预测分析。结果最佳提取工艺为液料比14∶1,提取时间2 h,乙醇体积分数55%。验证结果表明,预测值与验证值偏差较小(5%)。结论Box-Behnken响应面法用于优化马钱子的提取工艺是可行的,建立的数学模型和实验数据相符。     

两种不同极性溶剂对士的宁1H NMR谱学的影响

目的观察两种不同极性溶剂氘代氯仿(CDCl3)和氘代二甲亚砜(DMSO-D6)对马钱子中主要生物碱士的宁氢谱(1H NMR)谱学的影响。方法以极性较弱的CDCl3和极性较强的DMSO-D6为溶剂,分别使士的宁溶解,在500兆核磁共振仪上测定氢谱,测定士的宁上各质子的化学位移和自旋裂分,计算它们的偶合常数,并比较两种不同极性溶剂对士的宁1H NMR谱学产生的影响。结果由于DMSO的极性与氯仿的极性强弱不同,从而对士的宁分子上各原子周围的电子云分布产生不同的作用。结论不同极性溶剂对士的宁氢谱的化学位移、自旋裂分和偶合常数具有一定的影响。     

马钱子总生物碱的含量测定

目的建立马钱子总生物碱的含量测定方法并用于提取工艺的评价。方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以马钱子碱和士的宁为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH7.2缓冲溶液条件下,用氯仿萃取。结果马钱子碱在0.0412～0.206mg/mL范围内,士的宁在0.0428～0.214mg/mL范围内浓度与吸光度值呈良好的线性关系。马钱子碱的平均回收率为(101.8±4.6)%(n=5);士的宁的平均回收率为(103.3±2.7)%(n=5)。结论所建立的总生物碱测定方法简便、准确、稳定,可以满足马钱子总生物碱提取工艺考察的需要。     

马钱子生物碱类成分在MDCK-MDR1单层细胞模型中的转运机制研究

目的研究马钱子碱、士的宁在MDCK-MDR1单层细胞模型中的双向转运机制。方法 MTT法确定马钱子碱、士的宁对MDCK-MDR1单层细胞毒性范围,以MDCK-MDR1单层细胞为体外研究模型,考察转运时间、药物作用质量浓度、P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕米对马钱子碱、士的宁的累积吸收浓度(C_(cum))和表观渗透系数(P_(app))的影响。结果马钱子碱和士的宁P_(app)均1×10~(-5)cm/s,P_(app)(BL→AP)/P_(app)(AP→BL)均2。马钱子碱、士的宁与维拉帕米合用,显著降低了P_(app)(BL→AP)/P_(app)(AP→BL)值。结论马钱子碱、士的宁以被动转运为主,P-gp抑制剂维拉帕米对其吸收有明显抑制作用,马钱子碱、士的宁可能是P-gp底物。     

补骨酯中补骨酯素和异补骨脂素的提取实验(简报)

从中药补骨脂中提取补骨脂素和异补骨脂素,国内一般多用不同浓度的乙醇提取。为了节约乙醇有人曾企图用碱水煮提,但由于形成胶状物难以过滤,未能成功。我们试用石灰水提取,方法经济简便。即取补骨脂粗粉100克,用新配制的石灰水(pH11～12)煮提三次,每次30分钟,合并滤液,水浴浓缩至200毫升,在不断搅拌下滴加盐酸,使pH为1～2,放置冰箱过夜。过滤,沉淀     

基于层次分析法的正交试验优选跌打酒的渗漉提取工艺

目的:优选跌打酒的渗漉提取工艺,为该制剂的工业化生产工艺改进提供参考。方法:以马钱子碱、士的宁、总皂苷和含固量为综合评价指标,乙醇体积分数、用量、渗漉速度、浸渍时长为考察因素,采用层次分析法结合L_9(3~4)正交试验优选跌打酒的渗漉提取工艺。结果:最佳提取工艺为加7倍量75%乙醇浸渍12 h后以1.5 mL/(min·kg)流速渗漉。结论:优选的工艺提取效率高、重复性好,适用于工业化生产。     

羌活油对士的宁体外促透皮作用研究

目的:考察羌活挥发油对马钱子中士的宁小鼠体外经皮渗透的影响.方法:用改良的Franz扩散池进行透皮吸收实验,以紫外分光光度法测定士的宁的含量,观察5%羌活挥发油对士的宁体外促透皮作用.结果:未加入与加入5%羌活挥发油后,士的宁(9 g/L)的24h平均累积渗透量分别为3.9547、5.5165 g/L;12 h平均透皮速率常数分别为0.1995、0.2716 g/(cm2·h);增渗倍数为1.3614.结论:5%羌活挥发油对士的宁有明显的体外促透皮作用.     

马钱的加工Ⅳ.炮制的马钱9个生物碱对肿瘤细胞系细胞毒活性比较

马钱 Strchnos nux-vomica 种子按中国药典砂浴炮制,分得士的宁(strychnine)、马钱子碱(brucine)、N-氧化士的宁(strych-nine N-oxide)、N-氧化马钱子碱(brucine N-oxide)、2-羟基-3-甲氧基士的宁(2-hydroxy-3-methoxy-strychnine)、异士的宁(isostrychnine)、N-氧化异士的宁     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

正交试验法优选马钱子渗漉提取工艺

目的: 优选腰痛宁贴膏中马钱子的渗漉提取工艺。 方法: 以士的宁转移率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、溶媒用量和渗漉速度对马钱子渗漉提取工艺的影响。采用HPLC测得士的宁含量,色谱条件为流动相甲醇-水-冰醋酸(20:96:7,三乙胺调节pH 3.10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。 结果: 最佳提取工艺为加15倍量70%乙醇以2 mL·kg^-1·min^-1的速度渗漉提取,士的宁转移率>90%。 结论: 优选的提取工艺合理、重复性好,对腰痛宁贴膏的工业化生产具有指导意义。     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

补骨脂中补骨脂素和异补骨酯素的提取试验（简报）

<正> 从中药补骨脂中提取补骨脂素和异补骨脂素,国内一般多用不同浓度的乙醇提取。为了节约乙醇有人曾企图用碱水煮提,但由于形成胶状物难以过滤,未能成功。我们试用石灰水提取,方法经济简便。即取补骨脂粗粉100克,用新配制的石灰水(pH11～12)煮提三次,每次30分钟,合并滤液,水浴浓缩至200毫升,在不断搅拌下滴加盐酸,使pH为1～2,放置冰箱过夜。过滤,沉淀     

正交设计法确定士的宁氮氧化物半合成最佳条件的研究

 目的对士的宁氮氧化物半合成的最佳制备工艺进行了正交设计研究。方法在合成士的宁氮氧化物过程中,将士的宁作为前体,采用涉及氮原子的氧化反应,在一定温度下,以无水乙醇为溶剂、30%H₂O₂为氧化剂,由士的宁19位N氧化合成具半极性配位键的士的宁氮氧化物。用正交实验法对士的宁氮氧化物的半合成工艺条件进行优选,以士的宁氮氧化物的得率(%)结合HPLC归一化测定其纯度(%)所得综合评价指数作为观察指标,对H₂O₂液量A(mL)、水浴温度B(℃)、反应时间C(min)3个反应因素的3种影响水平进行L₉(3³)实验。结果①从直观分析结合方差分析结果可知,半合成士的宁氮氧化物的最佳制备工艺为A₁B₁C₂,即取士的宁0.4 g,使溶解于30 mL无水乙醇中,加H₂O₂液量0.5mL,水浴温度为50℃,反应时间为90 min,但3因素各水平间并无显著性差异(P>0.05)。②对最优工艺组合(A₁B₁C₂)进行了3次平行验证,结果表明,其士的宁氮氧化物得率(%)为(106.1±0.1),纯度(%)为(98.4±0.2),综合评价指数为(10 437±17);与参试最优工艺搭配(A₁B₂C₂)相比,无论是得率(108.9%)或纯度(98.5%)还是综合评价指数(10 727),二者都相差不大。结论提示通过本正交实验得到士的宁氮氧化物的较最佳半合成工艺条件重现性好、可信度高。