正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

119 正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺.方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分.结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10 min.结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析.     

五味子甲、乙素含量测定方法研究概述

五味子为木兰科植物五味子SchisandraEhinensis(Turcz)Baill的干燥成熟果实,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心作用。参芪五味子、降酶丸、慢肝宝冲剂、新新肝康片、五味子口服液、宝乐静颗粒、喉咽清水蜜丸等传统中成药与新药中均以五味子为主药。五味子中主要成分[1、2]有五味子甲素(Dexyschizandrin)、五味子乙素(γ-schisandrin)、五味子素(Schizandin)、去氧五味子素(Deoxyschizanerin)、γ-五味子素(γ-Schizandrid)、五味子丙素(wuweizisuc)、五味子醇甲、乙(Schizandrs/A,B)。有文献报道,五味子甲素含量高的达0.046%,低的达0.0…     

北五味子配方颗粒中五味子甲素及乙素的含量测定

目的:北五味子配方颗粒中五味子甲素(DSSD)及五味子乙素(r-SSD)含量的HPLC方法学的建立及研究.方法:采用Hypersil C18(φ4.6 mmX250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25).流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果:北五味子配方颗粒中姗及r-SSD含量在既定的HPLC测定方法下,在0.265～1.590μg和0.638～3.188μg范围内进样量与峰面积的线性关系良好(R=1.0000,R=0.9999),平均回收率为101.12%和100.38%,RSD(%)值为1.75和1.10.结论:所建立的HPLC测定方法准确、灵敏、重现性好,可用于北五味子颗粒中五味子配方颗粒甲素及乙素的质量控制.     

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素

目的 建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35);12 ～45 min,A-B(75:25);45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.     

RP-HPLC法测定制剂中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定解酒保肝颗粒中五味子醇甲、五味子甲素与五味子乙素含量。方法:采用Apollo-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱,以甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在40分钟内达基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。加样回收率分别为97.79%、98.53%和98.17%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为解酒保肝颗粒的质量控制标准。     

HPLC法测定生脉饮中五味子乙素的含量

采用HPLC法测定生脉饮中五味子乙素的含量.利用十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水(72:28)为流动相,在254nm测定五味子乙素的含量.测定结果:本品含五味子乙素不少于0.20mg/支.     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含量

目的:测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC-C18(4.615 0 mm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:250 nm;流速:1 ml/min;室温:25℃.结果:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4.103 1%;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2.080 5%;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2.508 9%;4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量2.572 2%;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1.668 3%;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2.249 9%.结论:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高.而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高.     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

内南五味子中木脂素类化学成分研究

目的:研究内南五味子的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、ODS及HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从内南五味子体积分数90%乙醇水提取物中分离得到了15个木脂素类化合物,分别为利卡灵A(1)、南五味子素(2)、异形南五味子丁素(3)、异形南五味子庚素(4)、8α-羟基松脂醇(5)、内南五味子素丙(6)、异形南五味子戊素(7)、扁核木醇(8)、阿里山五味子灵C(9)、苄基氧代南五味子醇(10)、松脂醇(11)、香豆木脂素(12)、川椒脂醇(13)、异形南五味子壬素(14)、二氢去氢二松柏醇(15)。结论:化合物1、5、7、8、10~15是首次从内南五味子中分离得到。     

五味子药材质量研究

目的:探讨五味子药材的加工工艺。方法:以五味子醇甲及五味子乙素含量为指标,选择药材加工方法、蒸制时间(min)、火候3个因素,以L9(34)正交表进行试验,采用方差分析方法,对五味子药材的加工方法进行优选。结果:蒸制时间(min)、火候因素对五味子药材有效成分的含量有显著影响。结论:以五味子醇甲、五味子乙素为评价指标最佳工艺都为A3B2C2。     

反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素

目的用高效液相色谱法测定益心宁神片(五味子,灵芝,人参茎叶总皂苷和藤合欢)中五味子醇甲和五味子乙素。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35)。体积流量1.0 mL/min。检测波长210 nm。柱温40℃。进样量20μL。结果五味子醇甲和五味子乙素在0.5～20μg范围内,峰面积和进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=1 102 625.000 9X-199.714 0,r=1.000 0;Y=2 635 670.830 5X+24 809.150 2,r=0.999 9。结论本法灵敏度高,方法简单,结果准确,适用于益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素的同时测定。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

ＨＰＬＣ法测定五味子糖浆中五味子乙素的含量

五味子糖浆是由五味子单味药材经加工制成的中药制剂 ,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效 ,临床上常用于治疗久咳虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热消渴、心悸失眠等症 (黑龙江省药品标准 .1 986年版.48)。五味子乙素为该制剂中主要活性成分 ,我们采用 HPLC法对五味子乙素的含量进行了测定 ,以确保药效。1　实验仪器与试剂高效液相色谱仪 :HP1 1 0 0 (美国惠普公司 ) ,超声波清洗器 (上海必能信超声公司 )。五味子乙素购自中国药品生物制品检定所 ,五味子糖浆由鸡西市人民医院制剂室提供 …     

HPLC测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中木脂素的含量

 目的 采用HPLC同时测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法 采用ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水（75∶25）为流动相,流速：1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.10～2.00 μg(r=0.999 4)、0.10～2.00 μg(r=0.999 7)、0.12～2.40 μg (r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.11%、101.18%、101.23%（RSD分别为1.57%、2.68%、2.80%)（n＝10）。结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子果实、藤茎超临界萃取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。     

正交试验法优选五昧子甲素和五昧子乙素的超声提取工艺

目的：通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法：采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素，以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标，采用L9（3^4）正交表设计，用正交实验确定最佳提取条件，采用HPLC法分析2种成分。结果：在所考察的因素中，以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10min。结论：确定五味子最佳超声提取工艺，此法简单、快速、提取效率高；HPLC分析方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于五味子有效成分的分析。     

健肝灵胶囊质量标准研究

目的:提高健肝灵胶囊的质量标准.方法:采用TLC法鉴别方中南五味子、丹参和灵芝;采用HPLC法测定五味子酯甲含量.结果:在TLC色谱中分别检出南五味子、五味子甲素、丹参素钠和灵芝;五味子酯甲在5μg/mL～220μg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.30%,RSD=2.3%(n=9).结论:本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于健肝灵胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

北五味子不同部位有效成分提取工艺研究

目的:提取五味子不同部位的五味子乙素并测定含量,找到最佳的提取方法并探讨五味子药物资源问题。方法:使用正交试验方法提取五味子不同部位(根系、茎蔓、叶片、果实)中的五味子乙素,用高效液相色谱对提取液进行含量测定。结果:按正交试验测得根系的五味子乙素含量范围为10.935 g/kg～16.354 g/kg,茎蔓的五味子乙素含量范围为0.876 g/kg～3.124 g/kg,叶片的五味子乙素含量范围为0.974 g/kg～1.321 g/kg,果实的五味子乙素含量范围为8.772 g/kg～9.709 g/kg。结论:影响五味子乙素提取率的4个因素的主次顺序在五味子根、茎、叶、果实中表现并不一致。使用同一种方法对五味子根、茎、叶和果实进行提取,发现五味子乙素的含量由高到低的顺序为根>果实>茎>叶。叶片是五味子乙素的第一生产车间,通过茎向果实和根系输送。五味子根系是五味子乙素含量最高的部位,具有开发价值。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。