银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱—电喷雾电离—质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min~(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。     

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min~(-1);质谱为Finnigan LCQ~(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中银杏萜内酯的含量

银杏萜内酯(ginkgo terpene lactones)为银杏(Ginkgo biloba L.)叶和银杏叶提取物中主要的药效成分,具有广泛的药理作用。银杏叶提取物及其制剂的质量倍受关注。银杏萜内酯为其中最重要的有效成分,其含量测定是非常重要的。银杏萜内酯包括倍半萜白果内酯(bilobalide,BB)和二萜的银杏内酯(ginkgolides)。银杏内酯包括银杏内酯A(ginkgolide A,GA)、银杏内酯B(ginkgolide B,     

不同类型银杏叶中银杏内酯的含量测定

目的 :建立HPLC法测定各种类型银杏叶中银杏内酯的含量。方法 :色谱柱为SUNIERKromasilC1 8(5 μm ,4 6mm×2 5 0mm) ,以 33%甲醇为流动相 ,流速 :1mL·min- 1 ,示差检测器 (RI) ,以银杏内酯A、B、C及白果内酯 4种对照品为对照。结果 :测定了各种类型的银杏叶内酯的含量。结论 :找出了银杏叶的最佳采集时间。     

微探针电喷雾串联质谱与液相色谱-电喷雾串联质谱的基质效应对比研究

电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)易受基质干扰,影响其定量的准确度、精密度和稳定性。探针电喷雾电离(probe electrospray ionization, PESI)是原位电离的代表之一,无色谱分离,无复杂样品前处理,具有简便、快速、高通量等诸多优点。微探针电喷雾串联质谱(micro pen electrospray ionization tandem mass spectrometry,μPen-ESI-MS/MS)是基于现有的PESI开发的新技术。本文旨在评价μPen-ESI-MS/MS方法用于血浆中药物定量分析的基质效应,并与液相色谱-电喷雾串联质谱(liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)方法的基质效应进行比较。分别建立5种药物血浆样品的μPen-ESI-MS/MS和LC-ESI-MS/MS方法,计算两种方法的基质因子及内标归一化的基质因子。结果表明,他克莫司、氟桂利嗪和地氯雷他定的...     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

反相HPLC法测定银杏叶中银杏内酯的含量

目的：测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法：实验中采用高效液相色谱（HPLC）测定银杏提取物（GBE）中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果：测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5～7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%（相对标准偏差（RSD）为2.4%）、99.3%（RSD=1.9%）、97.4%（RSD=2.5%）。结论：该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物（GBE）中银杏内酯的快速测定和分析。     

HPLC法测定银杏叶中3种内酯成分

研究了用反相高效液相色谱法测定银嘌叶及其提取物中３种银杏内酯含量的方法，采用外标法定量。色谱柱：Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ柱，流动相：甲醇－四氢呋喃－水（１：１：８），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：２２０ｎｍ，线性范围：２．００８￣３３．４１μｇ，ｒ＝０．９９９￣０．９９９９，回收率：９２．７％￣１００．９％，本法结果准确，重现性好，为生产及工艺研究提供质量控制依据。     

银杏内酯的快速测定方法的研究

目的：介绍一种快速测定银杏内酯的新方法。方法：采用单柱层析和高效液相色谱联用的化分离技术。结果和结论：该方法可减少样品的预纯化时间,与目前的常规测定方法相比,其纯化时间缩短到常规方法的１／６,回收率高,相对标准偏差小,而且操作简便,易于掌握,可用于银杏叶及其提取物（ＧＢＥ）中银杏内酯的快速测定和质量监控。     

银杏叶总黄酮苷和萜内酯类化合物最佳提取工艺研究

目的：研究银杏叶黄酮苷和萜内酯的最佳浸提工艺。方法：用正交试验确定银杏叶总黄酮苷和萜内酯的浸提工艺。结果：最佳浸提工艺为乙醇浓度50％，溶剂比8：1，提取3次，每次1h。结论：该工艺提取的黄酮苷和萜内酯含量最高，成本最低，操作简单。     

银杏叶制剂指纹图谱的研究及其应用

目的建立银杏叶提取物及其制剂的HPLC指纹图谱分析方法.方法应用HPLC-DAD法检测银杏叶提取物和制剂中主要化学成分, 以DiamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm, 5 μm)柱为分析柱; CH3CN-0.01 mol·L-1 KH2PO4缓冲液(pH 2)为流动相, 梯度洗脱, 柱温24 ℃.分析测定了不同制剂和银杏叶对照提取物的指纹图谱, 应用相似度计算软件, 对银杏叶对照提取物与各种制剂的整体化学成分信息进行分析.结果来自不同厂家的不同制剂的指纹图谱有差异, 但来自不同厂家不同批次的提取物的指纹图谱差别不大, 同一厂家生产的不同批号的同一种制剂的指纹图谱也十分相似, 这些结果表明不同制剂因制备工艺的不同造成指纹图谱的差异, 但每种银杏叶制剂的指纹图谱非常相似, 说明银杏叶制剂生产工艺稳定, 质量恒定.结论本方法精确、简便、重复性好, 可用于各种银杏叶制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中黄酮类成分的含量

采用高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物(EGB)中银杏总黄酮的含量。以甲醇-0.4％磷酸溶液(1:1)为流动相,并用磷酸调pH2.5,流速1.0ml·min~(-1),进样体积10μl,检测波长368nm,柱温:25℃。样品水解后的三种主要甙元槲皮素、山萘酚和异鼠李素分离较好。该法简便、重现性好、准确度高。     

Concentration of Ginkgolides and Bilobalide in Ginkgo biloba Leaves in Relation to the Time of Year

The concentrations of ginkgolides A, B, and C, and bilobalide were determined in the leaves of 3 different Dutch GINKGO BILOBA trees from late spring until late autumn 1990. The concentration versus harvest time plots were roughly the same for all the compounds in each of the 3 trees. Concentration was lowest in spring and then gradually increased until a maximum in late summer or early autumn was reached. Thereafter the concentration declined until leaf fall. The difference in ginkgolide and bilobalide content between the 3 trees was very high. For ginkgolide B, the pharmacologically most potent compound, the maximum concentration was less than 3, 68 and 204 ppm respectively. Possible reasons for these differences and consequences for phytotherapy are discussed briefly.     

Simultaneous separation and determination of active components in Cordyceps sinensis and Cordyceps militarris by LC/ESI-MS

A simple and rapid isocratic LC/MS coupled with electrospray ionization (ESI) method for simultaneous separation and determination of adenine, hypoxanthine, adenosine and cordycepin in Cordyceps sinensis (Cs) and its substitutes was developed. 2-Chloroadenosine was used as internal standard for this assay. The optimum separation for these analytes was achieved using the mixture of water, methanol and formic acid (85:14:1, v/v/v) as a mobile phase and a 2.0×150 mm Shimadzu VP-ODS column. Selective ion monitoring (SIM) mode ([M+H]⁺ at m/z 136, 137, 268, 252 and 302) was used for quantitative analysis of above four active components. The regression equations were liner in the range of 1.4–140.0 μg ml⁻¹ for adenine, 0.6–117.5 μg ml⁻¹ for hypoxanthine, 0.5–128.5 μg ml⁻¹ for adenosine and 0.5–131.5 μg ml⁻¹ for cordycepin. The limits of quantitation (LOQ) and detection (LOD) were, respectively 1.4 and 0.5 μg ml⁻¹ for adenine, 0.6 and 0.2 μg ml⁻¹ for hypoxanthine, 0.5 and 0.1 μg ml⁻¹ for adenosine and cordycepin. The recoveries of four constituents were from 93.5 to 107.0%. The nucleoside contents of various types of natural Cs and its substitutes were determined and compared with this developed method.     

不同栽培模式的银杏叶在不同生长季节中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化

目的:探索银杏叶的最适宜的种植模式和采集季节。方法:采用高效液相色谱法分别测定银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量。总黄酮醇苷色谱条件为Waters Nova-Pak C_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-0.5％磷酸水溶液(43:57),流速0.7mL·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃,进样量20 μL,外标法计算含量;总内酯色谱条件为Waters Nova-PakC_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(20:12:75),流速0.6mL·min~(-1),ELSD漂移管温度100℃,载气流量2.5 L·min~(-1),进样量20μL,以外标两点对数方程计算含量。结果:不同栽培模式的银杏叶总黄酮醇苷、总内酯含量随树龄的增加而下降,剪枝后两者的含量明显升高。在不同的生长季节,总黄酮醇苷在5月份含量最高,以后逐月下降;总内酯含量先升高,后下降。结论:这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了科学依据。     

药品检验中应用高效液相色谱法进行检测的探讨

高效液相色谱法,也简称为HPLC法,从20世纪60年代应用起,经过了快速的发展及实验应用,目前已经在理论及实践方面得到进一步的完善,实验应用范围已经涵盖了医药检验、药物研究、生命科学、环保调查等诸多领域。特别是在药品检验中得到了广泛的应用。     

银杏内酯缓释微丸的制备及释放度研究

目的制备可4种成分同步释放的银杏总内酯缓释微丸,并对其体外释放进行评价。方法以Eudragit RS 30D/RL 30D为包衣材料,制备银杏内酯缓释微丸,以银杏内酯A、B、C和白果内酯为指标进行体外释放度评价,高效液相色谱法进行含量测定,筛选优化包衣处方及工艺参数。结果当EudragitRS 30D和RL 30D的比例为8∶2,增塑剂和抗黏剂的用量分别为20%和50%、包衣增重为10%时,制备得到的微丸可实现4种成分同步12 h缓释释放。结论本研究微丸制备工艺快速、简便、高效,适合工业化生产。