基于化学成分变化优化麦冬硫熏工艺

目的 基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法 运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D''的量,流动相为乙腈-水（50∶50）,漂移管温度40 ℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量。以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D''、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺。结果 在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D''的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低。最终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120~200 g/m³,硫熏时间0.6~1.5 h,多元2项式方程为Y=0.574＋0.054 3 X₁－0.008 13 X₂－0.518 X₁²＋0.131 X₂²＋0.153 X₁X₂,R-Sq=0.971。工艺验证结果表明偏差绝对值小于3%。结论 本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺。     

沙参麦冬汤中3种有效成分血药浓度的UPLC-MS/MS测定及药动学研究

［］ 目的：建立大鼠血浆中甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃沙参麦冬汤后其在大鼠体内的药动学过程。方法：以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用ESI源,正负离子同时检测模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各成分血药浓度,并用DAS 3.0 软件计算药动学参数。结果：甘草苷、花椒毒酚和麦冬黄烷酮A分别在4.92-315.00ng.mL_-1、1.44-92.00 ng.mL_-1 和0.35-22.00 ng.mL_-1线性关系良好,平均回收率均大于76.5%,日内、日间RSD 均小于15%。大鼠灌胃沙参麦冬汤提取物后,甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的AUC_0-t 分别为(718.23±185.55),(22.52±7.53),和(13.55±6.03)ng.h.mL_-1 ; t_1/2分别为3.61±2.01,6.93±7.78 和3.51±1.92h。结论: 本法方便、快捷,可用于甘草苷、花椒毒素和甲基麦冬黄烷酮A的体内定量分析。     

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法：采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^–1,柱温：35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果：6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%～99.3%,RSD为0.9%～2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4～17.3、15.1～29.1、9.0～22.6、4.5～14.4μg·g^–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论：该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配...     

参一胶囊联合FOLFOX4方案治疗索拉非尼耐药的晚期原发性肝癌的临床研究

目的 建立高效液相结合一测多评（HPLC-QAMS）法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法 采用Agilent HC C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm（哈巴苷和哈巴俄苷）和296 nm（柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B）;体积流量1.0 mL/min;进样量10 μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子（RCF）,并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54～163.50、2.27～56.75、8.16～204.00、17.95～448.75、1.88～47.00、0.54～13.50、1.48～37.00和0.76～19.00 μg/mL（r值范围0.999 1～0.999 8）;平均加样回收率及RSD值分别为99.85%（0.76%）、97.62%（1.07%）、100.09%（0.64%）、99.80%（0.71%）、97.48%（1.44%）、98.25%（1.60%）、96.90%（1.03%）、96.87%（1.31%）,方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论 所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。     

基于HPLC特征图谱研究不同生长阶段麦冬有效组分积累特征

目的研究麦冬块根发育过程中有效组分的积累规律,为麦冬生产和质量控制提供理论支持。方法采用高效液相色谱法进行分析。DAD检测器:柱温30℃,检测波长203 nm,进样量15μL,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0~20 min,25%~40%A;20~50 min,40%~50%A;50~60 min,50%~70%A;60~70 min,70%A;70~80 min,70%~100%A,80~90 min,100%A,体积流量1.0 mL/min。ELSD检测器:柱温35℃,漂移管温度100℃,气体体积流量3.0 L/min;进样量15μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~60 min,35%~65%A,体积流量1.0 mL/min。结果 2种不同检测条件色谱图中主要代表组分均能较好分离,203 nm条件下有14个有效峰,主要峰为黄酮类成分,ELSD条件下有11个有效峰,主要峰为皂苷类成分,黄酮类成分中以麦冬甲基黄烷酮A为代表,皂苷类成分中以麦冬皂苷D为代表,根据峰面积可以判断出麦冬药材中各组分在不同生长阶段其积累特征各不相同,但其整体变化特征呈增大至平衡后小幅下降趋势。结论 HPLC特征图谱能够比较全面地反映麦冬块根有效组分积累特征,可为指导麦冬生产和药材质量控制提供丰富的信息。     

HPLC同时测定增液汤中多种指标性成分的含量

目的:建立同时测定增液汤中5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B 7种不同类型成分含量的方法。方法:按照传统经方制备增液汤,采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动乙腈-0.02%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长296 nm。结果:5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B线性范围分别为4.12~165.00,3.98~159.20,6.97~278.80,7.25~290.00,4.29~171.60,0.07~2.80,0.12~5.00 mg·L-1,相关系数(r)均>0.999 6;平均加样回收率分别为97.42%,96.97%,97.58%,96.94%,99.16%,99.46%,100.33%。结论:该方法操作简便、结果准确可靠,具有较好的重复性和稳定性,为提高当前增液汤的质控标准提供了研究方法和数据参考。     

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

 目的 测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃。结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68~96.8、4.96~49.6、4.18~41.8 μg·mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1% (RSD 1.03%),99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。结论 该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9~2 250、8~2 000、3.4~850、96~24 000、12.4~3 100、3.6~1 900、1.7~425、1.5~375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%~102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8~107.6μg/g,甘草苷54.8~178.0μg/g,哈巴俄苷14.6~70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2~280.0μg/g,甘草酸铵106.4~287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1~0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01~0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03~0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

基于化学组分特征评价不同干燥方法对麦冬品质的影响

目的通过化学组分测定和特征图谱分析,评价不同干燥方式对麦冬品质的影响。方法总皂苷、总黄酮和总多糖量采用紫外分光光度法进行测定,麦冬皂苷D和麦冬甲基黄烷酮A的量采用HPLC法进行测定;特征图谱采用HPLC法建立。结果不同干燥方法对麦冬化学组分量的影响差异显著,变异系数在6.9%~20.8%,其中,阴干、晒干、冷藏干燥和晒半干后烘干对麦冬化学组分破坏程度均较小,远红外干燥和微波干燥对麦冬化学组分破坏最大;麦冬样品有18个HPLC特征峰,聚类分析可将14种干燥方法分为3类,聚为一类的干燥方法干燥条件相近。结论通过化学组分量变化和HPLC图谱特征能够有效地反映干燥方法的差异,可作为麦冬产地干燥方法筛选的技术指标,在麦冬产地加工过程中建议晒干和空气源热泵烘干机烘干相结合应用。