骨疏灵的UPLC指纹图谱的建立及8种成分的含量测定

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920～0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931～1.985、2.197～5.058、0.319～0.737、0.134～0.325、3.380～6.770、17.463～35.547、18.298～37.390、11.933～24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。     

反相高效液相色谱法分析纤溶酶纯度的方法研究

目的 建立纤溶酶反相高效液相色谱纯度测定方法。方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈ SG300（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈（95：5）为流动相A，以0.08%三氟乙酸溶液-乙腈（20：80）为流动相B，进行梯度洗脱，体积流量为0.7 mL·min^-1，检测波长280 nm，柱温40℃。参照2020年版《中国药典》四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则进行专属性、检测限、耐用性考察。应用所建立的方法和分子排阻色谱法对3批样品纯度进行检测。结果 建立的反相色谱法专属性强，检测限为0.01%，耐用性强。对3批样品进行检测，质量分数在93.5%~96.9%，结果准确。结论 建立反相色谱法测定纤溶酶纯度，分辨率更高、重现性更好，可进行更好的质量控制。     

大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定

目的建立衍生化高效液相色谱（HPLC）法、气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定大黄䗪虫丸7 种动物 药质量标志物的含量。方法选取10 批次市售大黄䗪虫丸，采用酸水解法、正己烷提取法，提取其中的氨基 酸和脂肪酸成分，衍生化HPLC 法测定谷氨酸、缬氨酸、亮氨酸及色氨酸的含量，衍生化GC-MS 法测定油 酸、亚油酸及硬脂酸的含量。结果该方法经线性范围、加样回收率、精密度、稳定性和重复性等考察确证适 合用于大黄䗪虫丸中7 种动物药质量标志物的测定。两种方法的加样回收率分别为99.17％~101.53％，95.18% ~98.07%；精密度的RSD 分别为1.22%~2.72%，1.87%~2.92%；稳定性的RSD 分别为1.17％~2.48％，1.58%~ 2.95%；重复性的RSD 分别为1.12%~1.68%，1.20%~2.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性、重复性符 合测定要求，可用于大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定。     

远近配穴针刺治疗偏头痛急性发作期临床观察

目的:观察远近配穴针刺治疗偏头痛急性发作期的效果。方法:90例分为对照组和观察组各45例。对照组给予常规针刺治疗,观察组用远近配穴针刺治疗。结果:治疗后60min两组VAS评分均降低(P<0.05),且观察组低于对照组(P<0.05)。首次治疗后第1个月内观察组发作次数、持续时间、症状积分均略低于对照组(P>0.05);首次治疗后第2个月内观察组发作次数、持续时间、症状积分、严重程度评分均低于对照组(P<0.05)。结论:远近配穴针刺治疗偏头痛急性发作期能够达到较好即刻止痛效应,且远期疗效显著。     

《针灸大成》关于气海穴临床应用的文献研究

目的:通过检索《针灸大成》中与气海穴治疗作用相关的文献条文,总结气海穴在治疗各系统疾病中运用频次较高的疾病及其配穴规律,为临床针灸对气海穴的使用提供理论支持。方法:以《中华医典》(第五版)中《针灸大成》作为文献检索来源,将气海穴及气海穴的别称“脖胦”“下肓”“丹田”“肓之原”“肓原”“下言”和“气泽”为检索词,用计算机检索工具及人工检索相结合的方法检索符合要求的文献条文,通过建立本研究的数据库,频次分析、条形统计图比较分析等方法,总结出气海穴在治疗各系统疾病中的运用频次及其配穴规律。结果:在《针灸大成》所涉及的条文中,气海穴尤善治疗内科疾病,在治疗内科疾病中排名前3位的是脾胃系病症、气血津液疾病、肾系病症和妇科疾病,气海穴配穴习惯为上下配穴法,同名经配穴法,以及前后配穴法,其中主要为前后配穴法和同名经配穴法。结论:气海穴《针灸大成》中单穴应用占比最高,而在气海穴众多配穴中,运用了本经配穴法、上下配穴法、前后配穴法,配穴归经主要来自任脉和足太阳膀胱经。同名经配穴法,同气相求,可增加疗效;与气海穴配伍较多的足太阳膀胱经以背腧穴为主,此为前后配穴法,亦称腹背阴阳配穴法,腹部为阴,腰背为阳,前后配穴法可起到“从阳引阴”亦可“从阴引阳”的作用,以达到调节阴阳,调和脏法,调畅经络的目的。     

LC⁃MS/MS法同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的浓度

目的：建立了同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的液相色谱-质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry，LC-MS)方法，并应用于大鼠药代动力学研究。方法：色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm，1.8 μm)；流动相为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液-乙腈；采用梯度洗脱；体积流量0.6 mL/min；柱温35 ℃；进样量为 5 μL；采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+ )，多反应监测进行测定。结果：来那度胺、伏立诺他和地塞米松在各自的浓度范围内检测值与浓度均具有良好的线性关系(R2 ≥0.995)，三成分的日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation， RSD)值均小于 7.4%，准确度为 94.7%~106.7%，基质效应均在 92.3%~109.7%可接受范围内，平均提取回收率为 87.4%~ 103.6%，满足测定的要求。结论：经方法学验证，该方法可同时测定来那度胺、伏立诺他和地塞米松的血药浓度，快速、经济， 为药物研究提供了重要的分析手段。     

止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗宫颈糜烂的临床研究

目的探讨止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗宫颈糜烂的临床疗效。方法收集我院宫颈糜烂患者300例,随机分为观察组和对照组各150例。对照组给予抗感染结合微波照射治疗,每7日为1个疗程。观察组给予止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗,每7日为1个疗程。两组同时连续用药3个疗程。比较患者临床疗效、满意度以及不良反应发生率。结果与对照组总有效率78.67%相比,观察组临床总有效率为92.67%较高,差异具有统计学意义(P0.05)。与对照组满意率78.00%相比,观察组满意率为94.00%较高,差异具有统计学意义(P0.05)。与对照组相比,观察组不良反应发生率较低,差异有统计学意义(P0.05)。结论宫颈糜烂患者采用止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗的临床疗效显著,能够提高患者的满意程度,具有显著的临床意义。