基于PMP柱前衍生化-HPLC法的淫羊藿多糖的单糖指纹图谱研究

建立了淫羊藿多糖酸水解的柱前衍生化单糖HPLC指纹图谱方法。淫羊藿多糖经2.0 mol/L盐酸水解,再经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理后,用HPLC法测定其单糖组成。采用YMC-Pack ODS-A柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm。采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,建立了40批淫羊藿样品的共有指纹图谱,确立了10个共有峰,通过与对照品比对,指认了8个共有峰,分别为D-甘露糖、D-葡萄糖醛酸、鼠李糖、半乳糖醛酸、D-无水葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖。通过相似度结合正交偏最小二乘法,对7批巫山淫羊藿进行分析。结果显示,相似度小于0.9,并得到4个差异性单糖成分。建立的指纹图谱方法简单、易操作,可为淫羊藿药材的质量评价提供参考。     

聚酰胺树脂纯化油菜花粉黄酮部位工艺研究

目的 研究聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位工艺及参数。方法 以总黄酮质量分数为考察指标,通过不同条件下聚酰胺树脂对油菜花粉黄酮静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位的最佳精制工艺;采用优选的最佳精制工艺对油菜花粉黄酮粗提物进行多次精制,得到高质量分数的油菜花粉抗前列腺增生的黄酮部位。结果 在室温和pH值为10.0,油菜花粉黄酮粗提物质量浓度为8 mg/mL时,以80%乙醇1.5 mL/min体积流量洗脱效果最佳。结论 油菜花粉黄酮粗提物经过聚酰胺树脂精制纯化后黄酮的质量分数由粗品的24.65%提高到74.90%,提高了2.03倍,说明聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位是可行的。     

微波提取黄芪中多糖的工艺研究

目的优选提取黄芪中多糖的最佳方法和工艺参数。方法比较微波、超声、碱水、酶法、加热回流提取黄芪,对其中最佳的微波提取法的工艺条件分别进行了单因素和正交试验研究,以最佳工艺条件为基础进行放大实验。结果黄芪多糖的最佳提取工艺为微波提取,控温70℃,提取3次,每次10 min。该工艺条件同样适用于放大实验,与小试试验的条件一致。结论优选的黄芪多糖微波提取法工艺稳定可行。     

油菜花粉中黄酮类化合物的提取与分析

目的 研究油菜花粉中黄酮类化合物的提取方法并进行提取工艺优化,同时建立HPLC-UV法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素3种黄酮类化合物的方法.方法 以总黄酮得率为指标,优选油菜花粉中黄酮类化合物的最佳提取方法和工艺参数;采用Capcell PAK-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-pH 2.2磷酸水溶液(35∶65)洗脱,检测波长360 nm,体积流量1.00 mL/min,柱温40℃,对提取物中3种黄酮类成分进行分析测定.结果 渗漉法为提取油菜花粉中黄酮类化合物的理想方法;3种黄酮类成分分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性、稳定性和加样回收率均符合要求.结论 渗漉法适合提取油菜花粉中的黄酮类化合物,所建立的HPLC法稳定可靠、简便易行,可用于油菜花粉中黄酮类化合物的同时定量分析,为油菜花粉原料及其提取物的质量控制和评价奠定了基础.     

聚酰胺树脂纯化油菜花粉黄酮部位工艺研究

目的研究聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位工艺及参数。方法以总黄酮质量分数为考察指标,通过不同条件下聚酰胺树脂对油菜花粉黄酮静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位的最佳精制工艺;采用优选的最佳精制工艺对油菜花粉黄酮粗提物进行多次精制,得到高质量分数的油菜花粉抗前列腺增生的黄酮部位。结果在室温和pH值为10.0,油菜花粉黄酮粗提物质量浓度为8 mg/mL时,以80%乙醇1.5 mL/min体积流量洗脱效果最佳。结论油菜花粉黄酮粗提物经过聚酰胺树脂精制纯化后黄酮的质量分数由粗品的24.65%提高到74.90%,提高了2.03倍,说明聚酰胺树脂精制纯化油菜花粉抗前列腺增生黄酮部位是可行的。     

白头翁汤颗粒剂指纹图谱与组方药材及其提取物的相关性

考察白头翁汤颗粒剂与提取物及白头翁、黄柏、黄连和秦皮四味药材指纹图谱的相关性,为白头翁汤颗粒剂指纹图谱的检测标准提供依据.采用高效液相色谱法,Welch Ultimate C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(含0.2％三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,检测波长315 nm(0～57 min)和210 nm(57～70 min).结果显示白头翁汤颗粒剂与药材及其提取物间指纹图谱的相关性良好.     

栀子厚朴汤超临界CO2萃取物与β-环糊精的包合工艺

利用正交设计,以包合物得率、和厚朴酚及厚朴酚包合率为考察指标进行综合评分,研究饱和水溶液法制备栀子厚朴汤超临界CO2萃取物(ZZHPT-SFE)包合物的最佳工艺.所得最佳工艺为:ZZHPT-SFE与β-环糊精投料比1:9(w/w),包合温度50℃,包合时间1h.用薄层色谱法、扫描电镜法及差示扫描量热法确证了包合物的形成.     

白头翁及其疑似品的HPLC指纹图谱法鉴别

建立了白头翁药材的高效液相色谱指纹图谱用于鉴别白头翁及其疑似品.采用XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长210 nm.从白头翁HPLC指纹图谱中得到29个共有峰.利用相似度和聚类分析对图谱数据进行分析,其中聚类分析可依据指纹图谱将白头翁及其疑似品区别开.所建立的白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白头翁药材的质量.     

软坚散结颗粒制备工艺及其质量标准建立

目的 建立软坚散结颗粒制备工艺及其质量标准。方法 优化挥发油包合工艺和颗粒成型工艺,确定颗粒制备工艺。TLC法定性鉴别玄参、浙贝母、莪术、麸炒白术,HPLC法测定哈巴苷、哈巴俄苷、贝母素甲、贝母素乙的含量。结果 最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精比例1∶10,包合时间120 min,包合温度45℃;最优成型工艺为按药辅比1∶0.8混入可溶性淀粉,90%乙醇润湿,制粒。TLC斑点清晰,阴性无干扰。哈巴苷、哈巴俄苷、贝母素甲、贝母素乙在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率105.63%～110.87%,RSD 2.9%～5.6%。结论 软坚散结颗粒制备工艺稳定可行,并且该制剂质量标准专属性强,重复性好,可用于其质量控制。     

油菜花粉中黄酮类化合物的提取与分析

目的 研究油菜花粉中黄酮类化合物的提取方法并进行提取工艺优化,同时建立HPLC-UV法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素3种黄酮类化合物的方法。方法 以总黄酮得率为指标,优选油菜花粉中黄酮类化合物的最佳提取方法和工艺参数;采用Capcell PAK-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-pH 2.2磷酸水溶液（35∶65）洗脱,检测波长360 nm,体积流量1.00 mL/min,柱温40 ℃,对提取物中3种黄酮类成分进行分析测定。结果 渗漉法为提取油菜花粉中黄酮类化合物的理想方法;3种黄酮类成分分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性、稳定性和加样回收率均符合要求。结论 渗漉法适合提取油菜花粉中的黄酮类化合物,所建立的HPLC法稳定可靠、简便易行,可用于油菜花粉中黄酮类化合物的同时定量分析,为油菜花粉原料及其提取物的质量控制和评价奠定了基础。