正交试验法优选连翘酯苷硅胶柱层析提取工艺

目的:优化用硅胶柱层析提取连翘叶中连翘酯苷的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,考察上样量(A)、洗脱液流速(B)和柱床径高比(C)对连翘酯苷得率的影响,优选最佳提取工艺条件。结果:上样量、洗脱液流速和柱床径高比对连翘酯苷得率的影响大小依次为:C>A>B,最佳工艺为样品与硅胶用量比1∶20,洗脱液流速1.5BV/h,柱床径高比1∶10。结论:该制备工艺简便、稳定和可行。     

吡柔比星的分离与纯化

目的确定用硅胶柱层析纯化吡柔比星粗品的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为二氯甲烷-甲醇;以吡柔比星的回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析粗分和精分的影响。结果硅胶柱层析粗分吡柔比星的最佳工艺条件:以梯度洗脱方式洗脱,洗脱剂流速5.0mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,0.5g.L-1氢氧化钠溶液离线再生硅胶。吡柔比星质量分数经粗分后由原来的35.7%提高到90%左右,回收率为96.2%。硅胶柱层析精分吡柔比星的最佳工艺条件为洗脱剂二氯甲烷-甲醇比例为90∶10,流速3.5mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,甲醇再生3倍柱体积。吡柔比星质量分数经精分后由粗分的90%提高到99.6%左右,回收率为97.5%。结论硅胶柱层析纯化吡柔比星所得产品符合质量要求。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

大孔树脂联用硅胶柱色谱法富集制备人工蛹虫草中虫草素的工艺研究

目的优选一种简单快捷分离制备人工蛹虫草中虫草素的工艺。方法首先考察7种不同极性的大孔树脂,优选出最佳吸附树脂,然后对树脂富集虫草素的吸附量、洗脱剂浓度、洗脱体积等工艺进行考察,最后对硅胶柱洗脱剂比例等条件进行考察,优选出最佳的硅胶柱分离洗脱剂。结果根据实验考察数据得出最佳工艺条件:大孔树脂型号为HPD-D,树脂对虫草提取液(0.1 mg/m L)的吸附量为2树脂床体积(2BV),用20%乙醇,洗脱体积为3BV可将虫草素洗脱完全,硅胶柱洗脱剂为乙酸乙酯∶丙酮(2∶1),分离制得虫草素晶体纯度约为93.60%。结论优选出的人工蛹虫草中虫草素的富集分离工艺简单快捷,适用于大规模生产制备虫草素。     

HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.     

不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量测定

目的考察不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量,综合比较各指标用以评价青翘的质量及其最佳的采收期。方法采用HPLC法,以Alltima ODS C18柱为色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果连翘苷和连翘酯苷以7月初的含量最高,芦丁以7月上、中旬的含量最高。结论青翘的最佳采收期为7月份。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

HPLC法测定双黄连制剂中连翘苷的含量

目的:建立测定双黄连制剂中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。直接稀释法制备供试品溶液,色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.012mol.L-1醋酸钠溶液(v/v=23:77),流速为1mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果:连翘苷进样量在0.11～5.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),连翘苷平均回收率为98.8%,RSD=0.3%(n=6)。结论:改进后的方法简便、高效、准确、重复性好,可用于双黄连制剂的质量控制。     

大孔吸附树脂纯化黄精小分子糖的工艺研究

目的:研究大孔树脂吸附纯化黄精小分子糖的最佳工艺条件及参数。方法:以小分子糖保留率和纯度为考察指标,比较四种大孔树脂对黄精小分子糖的吸附性能,考察上样浓度、上样量、洗脱流速和洗脱剂用量等因素对优选树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺参数。结果:最佳工艺条件为选用AB-8大孔吸附树脂,上样浓度36.32 mg·ml^-1,最大上样量4倍柱床体积,以蒸馏水8倍柱床体积洗脱,洗脱流速为1.0 ml·min^-1。通过本工艺纯化的黄精小分子糖保留率达97.56%,纯度达90.93%。结论:大孔吸附树脂对黄精小分子糖有较好的纯化作用,该工艺简单可行,适合于工业化生产。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

板蓝根提取物中核苷类成分的纯化工艺研究

目的研究板蓝根提取物中核苷类成分的纯化工艺。方法采用UV法测定总核苷的含量,通过比较4种大孔树脂的性质,选择HPIN50型大孔树脂作为纯化树脂,并对纯化工艺各项影响因素进行了考察。结果确定HPD450大孔树脂纯化核苷类成分的最佳纯化工艺为：树脂柱的径高比为1：7,以1．5BV·h-1的流速上样,上样后先用1．5倍柱体积蒸馏水洗脱、再用5倍50％乙醇以1．5VB·h-1洗脱。经最佳纯化工艺纯化,得到板蓝根提取物总核苷的纯度〉50％。结论此纯化工艺可制备核苷类成分纯度较高的板蓝根提取物。     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

大孔吸附树脂纯化延灯滴丸中有效成分的工艺研究

目的筛选分离纯化延灯滴丸有效成分的最佳树脂,并确定其工艺条件。方法以有效成分中灯盏乙素的吸附量和解析率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附法确定分离条件。结果 AB-8树脂对延灯滴丸有效成分具有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为：延灯滴丸提取物混悬液浓度为8 mg·mL-1,吸附流速为5 mL·min-1,水洗量为13倍柱体积,洗脱剂为60%乙醇,洗脱量为2倍柱体积,洗脱速度为1 mL·min-1。结论 AB-8树脂分离延灯滴丸有效成分最佳工艺稳定高效,可推广应用于生产。     

藤三七总黄酮的分离纯化研究

目的优选藤三七总黄酮的分离纯化工艺。方法采用正交试验优选聚酰胺树脂分离纯化藤三七总黄酮的工艺。结果聚酰胺树脂（30～60目）分离纯化藤三七总黄酮的最佳工艺为,上样液浓度为0．1g（药材）／mL,上样流速为1BV／h,径高比1：12,上样药材量（g）与树脂（mL）的比例为0．1：1;洗脱剂乙醇浓度为50％,洗脱剂用量为10BV,洗脱流速为2BV／h。分离纯化后藤三七总黄酮含量可达50％以上。结论优化后的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总黄酮。     

洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究

目的：研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法：通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选最佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果：纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml^-1,上样体积为2倍柱体积（BV）,先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论：所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.     

大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的工艺优化研究

目的筛选适合分离和纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,确立其纯化工艺参数,以期制备出高纯度的紫茶总多酚,为其进一步开发奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液乙醇体积分数、洗脱液体积以及洗脱体积流量对纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的最佳工艺参数为上样液质量浓度为375μg/ml,上样体积流量2 ml/min,上样体积3 BV,上样液pH为2,径高比为1∶6,洗脱时先用3 BV水去除杂质,再用50%乙醇4 BV洗脱,洗脱体积流量2 ml/min。结论AB-8型大孔吸附树脂可纯化紫茶总多酚,在最佳纯化工艺参数下,紫茶总多酚的质量分数从40.20%升至平均69.8%,干膏量由56.0 mg减少至29.9 mg,建立的工艺稳定、可行,可作为紫茶总多酚的纯化工艺条件。     

聚酰胺纯化白背三七总黄酮的研究

目的：探讨聚酰胺对白背三七总黄酮的纯化条件及效果。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,以总黄酮的保留率和转移率为指标考察上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、树脂径高比、清洗液pH及流速、洗脱液种类及流速等影响因素。结果：筛选的纯化条件为上样液和清洗液的pH为3．0,树脂药材比2：1,树脂径高比1：8,上柱吸附流速为2BV·h-1,70％乙醇为洗脱液,清洗流速为5BV-h-1,洗脱流速为4BV·h-1。在该纯化条件下,总黄酮含量由粗提物的2．43％提高到24．6％。结论：该纯化条件将白背三七总黄酮的含量提高10倍以上,可为进一步研究提供参考。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。