思政教育融入针灸学教学的实践

目的探讨思政教育融入针灸学教学的方法与策略。方法在开学第一讲《针灸学》绪论章节,进行主题为"厉害了,我的针!--针灸极具中国特色的世界名片"的报告,从针灸历史发展、国内外应用、世界影响等不同角度介绍针灸疗法。结果通过调研发现,开学第一讲树立了学生专业自信,增强了学生国家荣誉感、历史责任、以及艰苦奋斗的事业心。结论《针灸学》"开学第一讲"是思政融入针灸学教育的有效方式。     

药用辅料山梨醇中还原糖控制分析的研究进展

山梨醇是一种D-葡萄糖醇,不仅是一种常用的药用辅料,还广泛用于化妆品和食品行业。不同企业生产的山梨醇中还原糖含量存在一定差异。残留的还原糖在制剂过程和药品贮存过程中,可能会与含氨基的药物活性成分（API）发生美拉德反应,产生一些与还原性糖偶联的降解产物,影响产品的质量。对山梨醇的生产工艺、各国药典对山梨醇的质量控制、还原糖残留的测定方法进行了总结,对山梨醇中还原糖与API发生美拉德反应所产生的杂质的控制进行了分析,以期为新产品开发和药品质量控制研究提供借鉴。     

HPLC法测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质

目的 建立测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的HPLC方法。方法 使用Macherey-Nagel Nucleosil 100-5 C₁₈AB色谱柱（250 mm×4.0 mm，5 μm）；以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调pH 2.5）–乙腈（9∶1）为流动相A，以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调pH 2.5）–乙腈（4∶6）为流动相B，梯度洗脱；检测波长为220 nm；体积流量为1.0 mL/min；进样量为100 μL；柱温为65 ℃；样品室温度：10 ℃。按加校正因子的主成分自身对照法计算降钙素C、N-乙酰半胱氨酰鲑降钙素（杂质A）、9-D-亮氨酸鲑降钙素（杂质B）、去-22-酪氨酸鲑降钙素（杂质C）。结果 降钙素C和鲑降钙素杂质A、B、C在0.20～7.50 μg/mL线性关系良好，平均回收率分别为98.1%、98.9%、100.5%、99.7%，RSD值分别为1.6%、1.5%、1.0%、1.1%。杂质A、B、C的校正因子均超出0.90～1.10。结论 方法简便、快速，可作为鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的检测方法。     

国家评价性抽验复方氨基酸注射液(18AA)的质量分析

目的：评价国产复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状与存在的问题。方法采用卫生部药品标准二部第六册（生化药品第一分册）法定检验方法结合探索性研究,如抗氧剂亚硫酸氢钠的紫外分光光度法测定、渗透压摩尔浓度、相对密度、铝盐的原子吸收分光光度法测定、细菌内毒素、体外细胞毒性试验进行样品检验,统计分析检验结果,对复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状进行评价。结果法定检验显示161批样品中152批合格（94.4%）,9批不合格（5.6%）,不合格项目主要有性状、可见异物、透光率、氨基酸含量;探索性研究显示若增加亚硫酸氢钠、渗透压浓度、相对密度、铝盐检查项,样品的不合格率将显著增加到34.4%。结论目前绝大部分国产复方氨基酸注射液（18AA）的产品质量能符合现行标准要求,少部分企业产品仍存在性状、可见异物不合格,透光率与氨基酸含量偏低等问题。现行的法定检验标准虽然基本可行,但仍存在一定缺陷。     

基于Orbitrap-CID/HCD的合成多肽精氨酸侧链低能键的差异化质谱表征研究

目的 解析合成醋酸西曲瑞克的两种难解析杂质氨基酸序列及修饰,探讨氨甲酰基中性丢失效应在质谱氨基酸序列分析中的影响。方法 在合成工艺分析的基础上,利用静电场轨道阱质谱碰撞诱导解离,结合高能碰撞解离多级碎裂,解析无法合成纯品并且单一高能碰撞解离无法解析的两种杂质。结果 精氨酸侧链无修饰的杂质形成氢键,避免了氨甲酰基中性丢失。氨甲酰基中性丢失效应和空间位阻效应导致杂质3理论碎片与实测碎片不匹配。在杂质2的结构中,磺酸基与瓜氨酸羰基氧形成的氢键避免氨甲酰基中性丢失,但由于磺酸基位阻较小,发生N-S键断裂。结论 氨甲酰基中性丢失效应可能导致单一高能碰撞解离碎片与理论碎片不匹配,空间位阻效应、形成氢键也可能影响氨甲酰基中性丢失,因此当数据解析引擎显示不匹配时,还应深入分析推测氨基酸侧链的低能键,才能实现充分的杂质质控。     

DL-(±)蛋氨酸对映异构体的拆分及成品中D-(-)蛋氨酸的测定

目的:建立一种用手性流动相拆分并测定 DL-(±)蛋氨酸对映异构体的方法。方法:迪马公司 Dinmonsil C_(18)柱(4.6 mm×250mm,5μm),含有3 mmol·L~(-1)硫酸铜、6 mmol·L~(-1) L-苯丙氨酸的水溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),在254 nm 检测。结果:D-(-)和 L-(+)蛋氨酸峰的保留时间分别为9 min 和10 min,分离度为1.4。结论:方法的重复性好,操作简单,可用于 L-(+)蛋氨酸原料中可能残存的 D-(-)蛋氨酸的测定。     

国家评价性抽验复方氨基酸注射液（18AA）的质量分析

目的评价国产复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状与存在的问题。方法采用卫生部药品标准二部第六册（生化药品第一分册）法定检验方法结合探索性研究,如抗氧剂亚硫酸氢钠的紫外分光光度法测定、渗透压摩尔浓度、相对密度、铝盐的原子吸收分光光度法测定、细菌内毒素、体外细胞毒性试验进行样品检验,统计分析检验结果,对复方氨基酸注射液（18AA）的质量现状进行评价。结果法定检验显示161批样品中152批合格（94.4%）,9批不合格（5.6%）,不合格项目主要有性状、可见异物、透光率、氨基酸含量;探索性研究显示若增加亚硫酸氢钠、渗透压浓度、相对密度、铝盐检查项,样品的不合格率将显著增加到34.4%。结论目前绝大部分国产复方氨基酸注射液（18AA）的产品质量能符合现行标准要求,少部分企业产品仍存在性状、可见异物不合格,透光率与氨基酸含量偏低等问题。现行的法定检验标准虽然基本可行,但仍存在一定缺陷。     

HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质

目的 建立HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A：0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.2）–甲醇–四氢呋喃（94：6：1）,流动相B：0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.2）–甲醇–四氢呋喃（50：50：5）;梯度洗脱;检测波长为224 nm;体积流量为1.0 mL/min;进样量：20 μL;柱温：35℃;样品仓温度：10℃。结果 氢氯噻嗪、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪线性范围分别为0.030 06～6.011 00、0.030 01～6.002 00、0.030 08～6.015 00 μg/mL;4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪的平均回收率分别为98.66%、99.17%,RSD值分别为1.53%、1.02%。结论 本法准确、可靠、专属性强,可以控制氢氯噻嗪原料药中有关物质,为质量标准提升提供参考。     

非衍生化-气相色谱法测定人血清游离脂肪酸谱

目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。　方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚酸 (C7∶0 )和正十七酸 (C1 7∶0 )为内标 ,用正己烷 异丙醇 (4∶1 ,v/v)提取血清中FFA后直接进样。　结果 :除乙酸和丙酸外 ,其余脂肪酸的回收率在 81 .0 8%～ 1 1 8.2 9%。日内变异系数均 <8.95 % ,日间变异系数均 <8.4 7% ,用各FFA与内标色谱峰面积的比值对浓度做标准曲线 ,γ2 在 0 .992 5～ 0 .9998。　结论 :该方法简便可靠 ,符合生物样品的分析要求 ,可用于生物样品中FFA的测定