近红外光谱法快速测定五加皮酒提取液特征性成分

目的:建立五加皮酒提取液中特征性成分的近红外光谱快速检测方法。方法:采用HPLC测定样品中甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立各含量与近红外光谱(NIRS)之间的多元校正模型,并对未知样品进行定量预测。结果:校正模型对甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.023 9,0.021 8,0.012 6,相关系数(R2)分别为0.978 0,0.978 7,0.975 7,经外部验证,预测均方差(RMSEP)分别为0.023 7,0.018 8,0.010 7。结论:利用近红外光谱法建立的模型具有良好的预测效果,能满足五加皮酒提取液中特征性成分快速测定的要求。     

近红外光谱法快速检测玉竹酒基提取液中多糖的含量

目的: 建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法: 采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果: 玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论: 该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。     

近红外光谱快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量

目的采用近红外光谱(NIR)透射法快速测定栀子逆流提取过程中栀子苷含量。方法以HPLC测定值作为参照,采用近红外光谱(NIR)透射法,结合偏最小二乘法(PLS)建立栀子苷含量的快速测定方法。结果建立的栀子逆流提取液中栀子苷校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)分别为0.997,0.113。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)为0.132,预测值和真实值相关系数达到0.996。结论 NIR可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于中药逆流提取过程有效成分含量的变化规律。     

HPLC-DAD法同时测定五加皮保健酒综合提取液中6个活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时分析测定五加皮保健酒综合提取液中6个成分(阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯)的方法。方法:采用Eclipse XD8-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0⁸ min,12%A;88 min,12%A;8¹0 min,12%→19%A;1010 min,12%→19%A;10³7 min,19%→50%A;3737 min,19%→50%A;37⁵7 min,50%→70%A;5757 min,50%→70%A;57⁶0 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%60 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%¹02.8%,RSD值在1.0%102.8%,RSD值在1.0%¹.7%。结论:该方法操作简单,重复性好,为五加皮保健酒的质量控制提供可靠的方法。