高速逆流色谱结合粉末直接进样分离槐花中芦丁方法的建立

[目的]建立以生药粉末为进样方式从槐花中直接分离制备芦丁的高速逆流色谱法.[方法]生药粉末直接进行高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-水(2:1:3)为溶剂系统,下相为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长254 nm,分离温度30℃,所得产物经高效液相色谱、紫外光谱与质谱分析检测,并与标准品对照.[结果]在此条件下,经一步分离从300 mg生药粉末中得到53mg纯度为95.4%的芦丁.[结论]该法简便、快速、所得产物纯度高,可用于芦丁快速制备.     

反相HPLC法同时测定大柴胡汤中3种黄酮苷的含量

目的：建立反相HPLC法同时测定大柴胡汤中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法：采用ZORBAX Eclipse XDB—C18反相色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-1．5％醋酸溶液（20：80）为流动相，流速0．8mL·min^-1，检测波长280nm，柱温为室温。结果：在18min内柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷达到良好分离，并在4．0～254．0μg·mL^-1（r=0．9999），2．3—141．0μg·mL^-1（r=0．9989），1．3～172．0μg·mL^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好线性关系；加样回收率（n=6）分别为99．2％，99．2％，99．7％。结论：本方法简便、快速，适合于大柴胡汤的质量控制。     

高速逆流色谱快速分离制备石椒草中高纯度芦丁对照品

[目的]建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备石椒草中芦丁的新方法.[方法]石椒草的乙醇提取物经大孔吸附树脂柱初步分离后,直接进行高速逆流色谱分离,所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(2:1:3,v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL/min,转速830 r/min,检测波长254 nm,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经UV和Ms鉴定.[结果]经一步分离从200 mg石椒草粗提物中得到纯度高于99%的芦丁,分离时间短于2 h.[结论]由该法制备芦丁简便、快速,所得产物纯度高,适合于芦丁对照品的大规模制备.     

白花败酱草化学成分研究

从白花败酱草石油醚和氯仿萃取部位分离鉴定了9个化合物,分别为正三十二碳酸(Ⅰ),正三十二烷醇(Ⅱ),棕榈酸(Ⅲ),齐墩果酸(Ⅳ),aurentiamide acetate(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),β-谷甾醇(Ⅶ),7β-羟基-β-谷甾醇(Ⅷ),豆甾醇(Ⅸ),其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅷ是首次从败酱属植物中分离得到,Ⅳ、Ⅶ、Ⅸ是首次从白花败酱草中分离得到.     

白花败酱草化学成分研究

目的∶研究白花败酱草的化学成分。方法:硅胶柱和制备液相色谱分离纯化,理化常数和波谱分析(¹H-NMR,¹³C-NMR,MS)确定结构。结果:从白花败酱草醋酸乙酯和正丁醇萃取部位共分得了7个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮(Ⅰ),5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(Ⅱ),木犀草素(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),异荭草苷(Ⅴ),异牡荆苷(Ⅵ),8-C-葡萄糖基-7-甲氧基-4′,5-二羟基黄酮(Ⅶ)。结论:Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅷ均是首次从败酱属植物中分离得到,Ⅳ是首次从白花败酱草中分离得到。     

白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备

 目的应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。方法利用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.6∶0.6∶1)为两相溶剂系统,主机转速800 r·min^-1,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS、¹H-NMR和13C-NMR鉴定。结果6 h内经一步洗脱从400 mg白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26 mg,5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮15 mg和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮21 mg。结论3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。     

多糖的药代动力学研究进展

多糖是大多数中药材的主要成分之一。近年来,多糖的功效逐渐成为生命科学领域研究的热点,然而其药代动力研究尚处于起步阶段。本文对多糖的分类、生物分析方法、药代动力学研究进展进行综述,以期为多糖药代动力学的进一步研究提供参考。     

蛋白质分离分析中的色谱技术新进展

蛋白质在食品、医药及生物等领域都有着重要的作用和广泛的应用,因此高效和高灵敏度的蛋白质分离分析成为现代药物分析、分析化学及生命科学研究的热点。本文就现代色谱技术、色谱光谱联用技术、以及相关的集成化技术在蛋白分离和分析中最新应用及进展作一简要的综述。     

精制血府逐瘀方不同配伍情况下芍药苷的溶出量

目的 :建立高效液相色谱法测定精制血府逐瘀方中芍药苷含量的方法 ,考察药材不同配伍对芍药苷溶出量的影响。方法 :采用高效液相色谱法 ,测定精制血府逐瘀方不同配伍时提取物中芍药苷的含量。结果 :活血药合煎及全方合煎 ,芍药苷的溶出量比赤芍单煎分别增加 15.5 % ,14.7%。结论 :精制血府逐瘀方不同的组合配伍对药效组分芍药苷的溶出量有显著影响。