中药材中二氧化硫残留量快速测定方法

目的:建立一种适用于中药材中二氧化硫残留量快速测定的方法.方法:根据活泼金属单质锌在稀盐酸中能还原亚硫酸或亚硫酸盐生成硫化氢,而硫化氢能使乙酸铅试纸变黑的原理,对3大类,6个品种,18个批次的中药材中二氧化硫残留量进行测定,并用2010年版《中国药典》方法进行验证.结果:各批次中药材的硫化铅斑点清晰,与标准比色卡比对,可确定二氧化硫残留量范围.结论:方法简单易行,测定时间短,且装置简单,适用于药材中二氧化硫残留量的快速定性或半定量测定.     

矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定

目的:对3批雄黄生品及1批雄黄饮片进行红外光谱、拉曼光谱研究.方法:利用傅立叶红外光谱法、激光拉曼光谱并结合二阶导数拉曼光谱对各雄黄样品进行鉴别分析.结果:各样品的红外光谱在3 400,1 630 cm-1附近出现了吸收峰,在1 500～400 cm-1也出现了吸收峰,但均不是雄黄的红外特征吸收峰,各样品的拉曼光谱及其二阶导数谱均在182,234,271,342 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:红外光谱法不适用于雄黄的特征鉴别,拉曼光谱能较好地反映出雄黄的特征吸收峰,具有快速、简便、准确等优点,该法值得在中药鉴定中得到更广泛的应用.     

GC-MS法同时测定塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定性、定量分析方法。方法:采用气相色谱质谱联用法,色谱柱:弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)HP-5MS;载气:高纯氦气;离子源温度:230℃;GC-MS辅助加热温度:250℃;四级杆温度:150℃;采用分段选择离子监测(SIM)模式。结果:本方法的检测限和定量限分别为0.003～0.050μg.g-1,0.005～0.145μg.g-1。各种增塑剂在一定的浓度范围内呈线性,相关系数大于0.9965,回收率在86.404%～101.212%之间(RSD均小于5.600%,n=9),重复性(RSD,n=9)小于6.175%,精密度(RSD,n=9)小于6.958%。结论:本研究建立的药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留检测的GC-MS方法简单、灵敏,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,可满足药包材中多种增塑剂的定性、定量测定要求,具有实际的应用价值。     

秦艽花液质联用的指纹图谱研究

目的:建立秦艽花的液质联用指纹图谱检测方法,为最终实现秦艽花真伪品的鉴别提供参考。方法:以Agilent ZORBAX ECLIPSE XDB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分析用色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,分析11批秦艽花药材,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行了相似度计算。结果:建立了秦艽花液质联用指纹图谱的共有模式,标定了指纹图谱中的23个共有峰,11批药材的相似度均>0.90,并用HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对7个共有峰进行了指认。结论:方法精密度、稳定性和重复性良好,为提高秦艽花的质量标准提供了依据。     

秦艽花的质量标准规范化研究

目的:建立藏药秦艽花的质量标准.方法:运用薄层色谱法对秦艽花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定秦艽花中龙胆苦苷的含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(250×4.60 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为275 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:薄层鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱法测定龙胆苦苷在0.912 μg～4.560 μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.62%,RSD为1.21%.结论:该方法简单可行,重复性好,可作为藏药秦艽花的质量控制方法.     

不同雄黄炮制品中As_2S_2及As_2O_3含量变化规律研究

目的:以雄黄为研究对象,分析不同炮制方法对其得率的影响及炮制品中As2S2和As2O3含量的变化规律,筛选出最佳炮制方法。方法:对三批雄黄生品依次用水飞法、酸水飞法、碱水飞法进行炮制,计算炮制品得率及残渣重量;采用直接碘滴定法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定不同炮制品中的二硫化二砷(As2S2)及三氧化二砷(As2O3)含量。结果:三个批次的雄黄炮制后,其As2S2和As2O3含量均符合《中国药典》2010年版的要求。炮制品得率均为:水飞品酸水飞品碱水飞品;残渣重量为:水飞品酸水飞品碱水飞品;As2S2的含量为:碱水飞品水飞品酸水飞品生品;As2O3的含量为:酸水飞品碱水飞品水飞品生品。结论:从炮制品得率、As2S2及As2O3含量、炮制成本等方面综合考虑,雄黄炮制方法以水飞法、酸水飞法为宜,建议舍弃碱水飞法。     

秦艽花的质量标准规范化研究

目的:建立藏药秦艽花的质量标准。方法:运用薄层色谱法对秦艽花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定秦艽花中龙胆苦苷的含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(250×4.60mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为275nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃。结果:薄层鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱法测定龙胆苦苷在0.912μg~4.560μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.62%,RSD为1.21%。结论:该方法简单可行,重复性好,可作为藏药秦艽花的质量控制方法。     

不同雄黄样品对S180实体瘤小鼠抑瘤作用的实验研究

目的:研究不同雄黄样品对小鼠S180实体瘤抑制作用的强弱.方法:建立移植瘤小鼠S180实体瘤模型,观察雄黄高、较高、中、较低、低剂量(8,4,2,1,0.5 g·kg-1)连续给药10d对荷瘤小鼠肿瘤的抑制率及对免疫器官的影响;筛选出合适的给药剂量后,再观察不同雄黄样品对肿瘤的抑制率及对免疫器官的影响.结果:雄黄高、较高、中、较低、低剂量组抑瘤率分别为45.97％、44.35％、39.2％、33.06％、19.35％,高、中剂量组胸腺指数显著低于对照组(P＜0.05);XH-01、XH-02、XH-03、XH-04、XH-05组的抑瘤率分别为24.58％、18.64％、27.12％、29.66％、14.41％,其中XH-01、XH-03、XH-04组可显著抑制S180实体瘤的生长(P＜0.05),XH-04组对小鼠的免疫功能影响最为明显.结论:各雄黄样品对小鼠S180实体瘤均有抑制作用,呈剂量依赖关系,且抑瘤作用的强弱与各样品中砷盐(As2O3)的含量在一定程度上呈正相关.