粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的 分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法 采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果 粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10:1、10:2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]⁺与轮环藤酚碱分子式C₂₀H₂₄NO₄一致;该析晶物的¹HNMR及¹³CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论 所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。     

孔庆武老中医治疗慢惊风经验

慢惊风是小儿常见病,多由急惊风转化而来,或由吐泻后形成,或为痘疹后得之.若迁延失治,则有性命之忧.孔老治此证每以《福幼编》之逐寒荡惊汤加味治疗,涤沉寒、扫阴霾,温煦肾阳,起沉疴化险为夷,救危亡其效颇著. 1基方及用法 胡椒、炮姜、肉桂、丁香各3g,共捣细渣,以灶心土90g煮汤澄清,煎药大半茶杯,频频灌之(因碎为渣,故不宜久煎).     

黄芪和蜜炙黄芪中糖类组分和非糖类组分的差异性研究

目的 比较研究黄芪蜜炙后多糖、单糖、寡糖及非糖类小分子成分的整体变化。方法 结合糖组学和代谢组学,运用超高效液相-二极管阵列检测器(ultra high performance liquid-photodiode array detector,UPLC-PDA)、高效液相-蒸发光散射检测器(ultra high performance liquid-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)、高效凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测器(high performance gel permeation chromatography-evaporative light scattering detector,HPGPC-ELSD)和超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbit-trap high resolution mass spectrometr,UHPLC-Q-Orbitrap...     

黄芩中黄酮类成分的分离鉴定及其体外对凝血系统的影响

目的 研究黄芩Scutellaria baicalensis中的黄酮类成分及其对体外凝血系统的影响.方法 使用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定结构.通过测定黄酮类成分对凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)、纤维蛋白量(FIB)的影响研究其体外凝血活性.结果 从黄芩的乙醇提取物中分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、韧黄芩素-Ⅰ (4)、黄芩黄酮-Ⅱ (5)、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲基黄酮(6)、5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(7)、5-甲氧基-7-羟基二氢黄酮(8)、黄芩苷(9)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(11)、木蝴蝶素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(12).所有化合物均对FIB没有影响,部分化合物能显著缩短TT、PT,同时能显著延长APTT.结论 化合物11和12为新化合物.黄芩中黄酮类化合物体外对凝血系统有双向调节作用,其对凝血系统的不同作用体现在凝血过程的不同环节.     

大黄硝石汤对湿热黄疸大鼠的作用

目的:考察大黄硝石汤对湿热黄疸大鼠模型的药效作用。方法:采用α-萘异硫氰酸酯(ANIT)诱导大鼠肝损伤与施加湿热环境复制中医湿热黄疸证候大鼠模型。预防性给予大黄硝石汤,通过检测给药后不同恢复期大鼠相关生理生化指标,对大黄硝石汤药效作用进行评价。结果:造模后24h、96h,与模型组相比,大黄硝石汤组(2.02g生药/kg)血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶活性及血清总胆红素水平明显降低。大黄硝石汤亦可降低造模后引起的体温升高,改善异常的肝脾指数等。结论:大黄硝石汤能够降低湿热黄疸大鼠模型血清酶活性、血清总胆红素水平,降低肝脾指数比等,使异常的生理生化指标趋于正常,具有较好的保肝利胆退黄作用。     

蒲黄炒炭前后化学组分的变化及谱效相关性研究

目的:对蒲黄炒炭前后化学成分的变化与凝血酶活性的谱效相关性进行研究。方法:采用UPLC—MASS比较蒲黄炒炭前后化学成分的变化,采用凝血酶活性测定法对炒炭前后主要变化的色谱峰成分进行活性测定。结果:蒲黄炒炭前后化学组分发生了明显变化,其中黄酮类组分中苷类明显减少,凝血活性差异较大的主要为槲皮素、异鼠李素。结论:蒲黄炒炭前后黄酮类化合物变化最为显著,这可能是蒲黄活血化瘀和蒲黄炭止血活性的主要物质基础之一。     

锦鹤养心方总黄酮纯化工艺优选及对小鼠常压耐缺氧影响

目的:优化大孔树脂吸附法富集锦鹤养心方总黄酮的工艺条件,并研究其对小鼠常压耐缺氧的影响。方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测总黄酮的含量,通过静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法筛选大孔树脂型号,采用单因素实验考察上样量、上样流速、洗脱流速等对总黄酮纯化工艺的影响;采用常压耐缺氧实验,观察锦鹤养心方总黄酮对小鼠耐缺氧能力的影响。结果:AB-8型大孔树脂对锦鹤养心方总黄酮的纯化效果最好,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样流速为2 BV·h-1,上样量为2 BV,吸附4 h,加水1.5 BV洗脱水溶性杂质,加50%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2 BV·h-1,在此条件下,提取物中总黄酮质量分数由25.01%提高到85.54%;与空白对照组相比,锦鹤养心方总黄酮能明显增加小鼠常压耐缺氧存活时间。结论:AB-8型大孔树脂对锦鹤养心方总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行,且锦鹤养心方总黄酮能显著提高小鼠的耐缺氧能力。     

基于Plackett-Burman设计和Box-Behnken响应面法优化仙鹤草总黄酮超声提取工艺及其抗氧化抗肿瘤活性研究

目的:优化仙鹤草总黄酮的超声提取工艺,并对其体外抗氧化、抗肿瘤活性进行研究。方法:以总黄酮提取量为考察指标,在单因素实验基础上,通过Plackett-Burman(PB)试验设计筛选影响总黄酮提取量的显著性因素,运用Box-Behnken设计(BBD)对影响提取工艺的显著性因素进行优化,对试验数据进行多元线性回归和二项式拟合,应用效应面法对最佳工艺进行预测分析,优选仙鹤草总黄酮的超声提取工艺;采用FRAP法、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟基自由基的方法,对最佳工艺所得总黄酮的抗氧化活性进行评价,并采用CCK-8比色法对其抗胃癌MKN-45、肝癌Hep G2、骨髓瘤U266、乳腺癌MCF-7、肺癌A549、宫颈癌He La 6种人源肿瘤细胞增殖活性进行研究。结果:对仙鹤草总黄酮提取量影响较大的4个因素为液料比、超声时间、乙醇体积分数、超声温度;最优超声提取工艺为:乙醇体积分数64. 00%,液料比10. 50 m L·g-1,超声时间74. 00 min,超声温度40. 00℃,超声功率200 W,超声次数3次,在此条件下总黄酮提取量为106. 28 mg·g-1,与预测值108. 12 mg·g-1相对误差为1. 70%;总黄酮总抗氧化活性的FRAP值为56. 87 mg-1,其抗氧化活性随着质量浓度的增大而增强,对DPPH和羟基自由基的半数抑制浓度(IC50)分别为19. 53和16. 27μg·m L-1;总黄酮对MKN-45、Hep G2、U266、MCF-7、A549、He La细胞的增殖均有抑制作用,且呈现明显的浓度依赖性,IC50分别为127. 50、53. 31、202. 10、206. 80、54. 17、170. 40μg·m L-1。结论:优选的仙鹤草总黄酮的超声提取工艺合理、可行,且仙鹤草总黄酮在体外具有良好的抗氧化、抗肿瘤活性。     

蒲黄的化学成分研究

目的：研究中药狭叶香蒲的化学成分。方法：利用硅胶柱层析色谱技术对狭叶香蒲进行成分分离、纯化,并通过波谱数据和相关文献数据对化合物进行结构解析。结果：从中分离、纯化得到6个化合物,分别鉴定为豆甾烷-4-烯-3-酮（1）、豆甾烷-3,6-二酮（2）、β-谷甾醇（3）、柚皮素（4）、胡萝卜苷（5）、嘧啶-2,4-二酮（6）。结论：化合物（1）为在该植物中首次发现。