UPLC-ESI-MS~n法分析白茅根中的化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴定白茅根中的化学成分。方法:实验采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相采用0.05%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了8个化合物,分别是1-咖啡酰奎尼酸(1-O-caffeoylquinic acid,1-CQA)、3-CQA、5-CQA、4-CQA、3-阿魏酰奎尼酸(3-O-feruloylquinic acid,3-FQA)、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸(diCQA)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Siderin)。结论:在白茅根中首次发现含有1-CQA、3-CQA、4-CQA、3-FQA、diCQA。     

厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片的溶出度研究

目的：观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片溶出度方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水溶液(水50 mL加三乙胺0.15 mL,用冰醋酸调pH至3.3)(1︰1)为流动相;检测波长为272 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;按照《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法操作,观察厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片在50、75、100 r/min 3种转速对该剂型溶出的影响,盐酸溶液(9→1 000)900 mL和盐酸溶液(24→1 000)900 mL两种溶出介质下厄贝沙坦和氢氯噻嗪的溶出情况,以及不同取样时间的溶出量。结果：转速对厄贝沙坦氢氯分散片的溶出速率无显著影响。厄贝沙坦在两种溶出介质下稳定性良好,溶出情况良好;氢氯噻嗪在盐酸溶液(9→1 000)下稳定性良好,溶出情况良好,由于盐酸溶液(24→1 000)酸度较高,使暴露在日光和空气中的氢氯噻嗪溶液极不稳定,短时间内会有分解产物产生,溶出情况不佳。结论：建议采用《中国药典：2015年版》四部溶出度与释放度测定法第二法,更改溶出条件为转速50 r/min,溶出温度37 ℃,盐酸溶液(9→1 000)900 mL作为溶出介质,采样时间30 min,对厄贝沙坦氢氯噻嗪分散片进行溶出度检查。     

黄芩中黄酮类成分的分离鉴定及其体外对凝血系统的影响

目的 研究黄芩Scutellaria baicalensis中的黄酮类成分及其对体外凝血系统的影响.方法 使用反复硅胶柱色谱进行分离纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定结构.通过测定黄酮类成分对凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血酶原时间(APTT)、纤维蛋白量(FIB)的影响研究其体外凝血活性.结果 从黄芩的乙醇提取物中分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为黄芩素(1)、汉黄芩素(2)、千层纸素A(3)、韧黄芩素-Ⅰ (4)、黄芩黄酮-Ⅱ (5)、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲基黄酮(6)、5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(7)、5-甲氧基-7-羟基二氢黄酮(8)、黄芩苷(9)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)、汉黄芩素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(11)、木蝴蝶素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(12).所有化合物均对FIB没有影响,部分化合物能显著缩短TT、PT,同时能显著延长APTT.结论 化合物11和12为新化合物.黄芩中黄酮类化合物体外对凝血系统有双向调节作用,其对凝血系统的不同作用体现在凝血过程的不同环节.     

干蟾皮及其炮制品的指纹图谱建立与化学模式识别

目的:建立干蟾皮生品及炮制品UPLC指纹图谱,并同时测定干蟾皮中指标性成分日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾蜍它里定、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基、沙蟾毒精-3-辛二醇辛酯的含量,通过化学模式识别控制干蟾皮质量。方法:干蟾皮的甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为296 nm。结果:12批生品和12批炮制品的总含量分别为3.18～4.69 mg·g^-1和0.91～2.77 mg·g^-1,指纹图谱中均有9个共有峰,相似度分别为0.963～0.991和0.692～0.988,主成分分析和聚类分析能很好地识别干蟾皮的生品和炮制品。结论:该方法稳定、可靠,可为干蟾皮的质量控制、炮制工艺,进一步开发研究提供科学依据。     

黄芩炭对血热出血大鼠止血有效部位研究

目的:比较黄芩生品、炭品止血效果,筛选黄芩炭有效止血部位,通过血热出血动物模型探讨该部位发挥止血作用的机制。方法:取SD大鼠60只,随机分为6组,空白对照组、模型对照组、云南白药组、黄芩生品组、黄芩炭品组、黄芩炭氯仿部位组。将供试品按每日20 mL.g-1的剂量灌胃(ig),1次/d,给药7 d。通过测定其凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、血浆纤维蛋白(FIB)4项指标及血液流变学相关指标,观察黄芩生品、炭品及各部位对模型动物血液系统的影响。结果:模型对照组较空白对照组有显著差异,显著延长PT(17.26±1.73)s,TT(23.15±1.83)s,APTT(22.43±1.93)s及高切黏度(5.72±0.55)mPa.s,中切黏度(7.44±0.78)mPa.s,低切黏度(6.59±1.10)mPa.s。黄芩炭和黄芩炭氯仿部位能显著缩短血热出血动物模型的PT,TT,APTT。黄芩炭和黄芩炭氯仿部位依次为PT(14.53±1.45)s,(13.24±1.46)s;TT(20.91±1.15)s,(18.70±1.44)s;APTT(18.07±0.75)s,(15.59±1.74)s;与模型对照组比较P<0.05或P<0.01;对FIB均没有显著影响。结论:黄芩炭氯仿部位为黄芩炭止血的有效部位,止血主要通过内源性、外源性凝血酶及内外源共同途径,与纤维蛋白系统无关。血液流变学的改善为止血效果的产生提供依据。     

基于化学分析的不同品种大黄区分研究

该文建立了HPLC对不同品种大黄中5种蒽醌成分以及土大黄苷进行检测,分析比较了不同品种大黄中蒽醌及土大黄苷的含量差异.结果表明,大黄酸与土大黄苷是正品大黄(掌叶组)与非正品大黄(波叶组)区分的指标性成分.正品大黄中未检出土大黄苷,非正品大黄中大黄酸含量痕量.唐古特大黄大黄酸含量较高,通过比较大黄酸与大黄酚含量之间的比值可以将唐古特大黄与另2种正品大黄进行区分.波叶组大黄间土大黄苷含量相差悬殊.     

管碟法测定倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素效价含量方法学研究

目的: 建立倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量测定方法,完善医院制剂质控标准。方法：以藤黄微球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定氯霉素的效价,抗生素高低剂量浓度为30~60 U·mL-1对倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素含量进行测定。结果：本方法对专属性良好,精密度RSD为0.8%,准确性RSD为0.9%,定量线性范围为24.1~75.1 U·mL-1,平均回收率98.8%,可信限率＜5%。结论：此法可用于医院的倍他米松氯霉素乳膏中氯霉素的效价测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。     

黄芩的化学成分研究

目的:研究中药材黄芩根茎氯仿部位的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱色谱、制备薄层色谱技术对黄芩氯仿部位进行分离,纯化。通过波谱数据对化合物进行结构解析。结果:从黄芩根茎的氯仿部位分离、纯化得到10个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1),苯甲酸(2),千层纸素-A(3),汉黄芩素(4),黄芩素(5),5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮(6),黄芩黄酮-Ⅱ(7),6,7,8-三甲氧基-5,2′-二羟基黄酮(8),5-甲氧基-7-羟基二氢黄酮(9),5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(10)。结论:化合物(9)为在该植物中首次发现。