HPLC法测定替加氟注射液的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定替加氟注射液中有关物质的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为282nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主药色谱达到有效分离,样品中有关物质的含量分别为2.35%、2.37%、2.24%。结论:与薄层色谱法相比,本方法更准确、灵敏度更高,可用于该制剂的有关物质检查。     

顶空-毛细管气相色谱法测定元艽注射液中醋酸乙酯的残留量

目的 应用顶空气相色谱法,对元艽注射液中的残留溶剂醋酸乙酯进行测定.方法 采用HP-1弹性石英毛细管柱(30m×250μm,0.25μm),以高纯氮气为载气,FID检测器,通过外标法计算残留溶剂的含量.结果 醋酸乙酯浓度在0.505～10.10mg·mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;RSD均＜5%,醋酸乙酯平均回收率为101.96%.结论 该法简便,快速,准确,可用于该制剂的醋酸乙酯残留量测定.     

中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物的LC-MS/MS法检测

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物.采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸(75:25)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,20种药物的检测限均低于20 ng.通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测质谱图(MRM)的对比,可快速鉴别样品中违禁添加的20种降压类药物.     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

LC-MS2法鉴别菊花槐米胶囊中掺加的尼群地平成分

目的：建立菊花槐米胶囊中非法掺加尼群地平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-水（50：50）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；采用电喷雾离子化（ESI）方式；二级质谱母离子m／z359，碰撞能量20V。结果：在高效液相色谱、质谱中，样品出现与尼群地平成分一致的色谱峰、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于菊花槐米胶囊中掺加尼群地平成分的定性鉴别。     

液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分检测中的应用价值

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（80∶20）为流动相,采用电喷雾电离子源（ESI）、质谱多反应监测（MRM）扫描方式,通过与标准谱库中的保留时间和MRM扫描图进行对比,鉴别杜仲颗粒中是否添加了化学物质。结果 30个批次的杜仲颗粒中未检测出违禁成分。结论采用液质联用法可以简便、快速地检测杜仲颗粒中的违禁化学成分,也可用于保健食品、中成药中添加化学成分的检测。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分

目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

RP-HPLC法测定杜仲颗粒中绿原酸的含量

目的通过反相高效液相色谱法测定杜仲颗粒中主要成分绿原酸的含量并对此含量测定方法进行方法学研究。方法采用迪马PlatisilODSC18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．1％磷酸为流动相,检测波长为325nm。结果在1．28-51．10ug／mL之间时,峰面积与进样量线性关系良好,相关系数r值为0．9999,回收率为95．83％,RSD为1．86％。结论该方法简便、准确、专属性强,有助于更好地控制杜仲颗粒中的绿原酸含量。     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的含量。方法：采用高效液相色谱法，以硅胶微球键合五氟代苯基为固定相，流动相为乙腈-水（35：65），检测波长为227nm。结果：紫杉醇在10ug／ml～100ug／ml的范围内，线性关系良好（r=0．9990），平均回收率为101．14％（RSD=0．52％）。结论：该方法与C18柱比较灵敏、准确、回收率高，适用于紫杉醇的质量控制。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分

目的:建立保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分的快速筛选方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris 5 C18-A(2.0mm×50mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分进行筛选分析。结果:建立了快速分离检测保健食品中18种非法添加成分的测定方法,检测限低于2ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。