补肾壮阳类中药制剂中非法添加化学药物成分的检测

目的采用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中非法添加的化学成分西地那非、他达拉非。方法色谱柱为AcquityBEHC18柱（2.1mm×50 mm,1.7μm）,以0.01 mol/L的醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。结果在3批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非。结论液质联用法灵敏准确,可有于补肾壮阳类中药制剂的质量检验。     

中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物的LC-MS/MS法检测

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物.采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸(75:25)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,20种药物的检测限均低于20 ng.通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测质谱图(MRM)的对比,可快速鉴别样品中违禁添加的20种降压类药物.     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分

目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分

目的：建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以SunfireTM C18（2.1mm×100mm,5.0μm）为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸（65∶35）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

LC—MS／MS法快速测定中成药与保健食品中非法添加20种化学成分研究

目的：建立中成药与保健食品中非法添加20种降糖类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）,以Sunfire^TM C18（100mm×2．1mm,5．0μm）为分析柱,流动相采用乙腈．1％甲酸（75：25）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的20种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中20种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降糖类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

复方辣椒碱乳膏的药物释放性能研究

目的研究复方辣椒碱乳膏的药物释放性能。方法采用液质联用法检测复方辣椒碱乳膏中辣椒碱的体外释放性能。液相色谱柱为zorbaxXDBc—s柱（150mm×2．1mm,3．5μm）,流动相为甲醇一水（80：20）,质谱检测仪离子源为Esi源;采用气相色谱法同时检测复方辣椒碱乳膏中水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的体外释放性能,气相色谱柱为DB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．0μm）,FID检测器,分流进样,分流比为5：1,进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温100℃保持3rain,以5℃／min升至200℃,保持5min。结果根据所含活性成分的溶解度确定了释放介质,建立了液质联用与气相色谱测定方法,测定了各成分的释放。结论液质联用法可用于研究复方辣椒碱乳膏中微量辣椒碱的的释放行为,能够准确检测辣椒碱的体外释放性能;气相色谱法可用于研究水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放行为,能够准确检测水杨酸甲酯、薄荷脑和樟脑的释放性能。     

抗疲劳类保健食品中添加化学成分的快速检测系统研究

目的:建立抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的快速检测系统。方法:在监督现场采用理化反应对大量样品进行快速筛查;在基层药品检测机构采用高效液相色谱法对样品确证;在省级药品检测机构采用液相色谱质谱联用法对阳性样品或影响较大的样品进行仲裁。结果:共检测304批样品,发现16批样品非法添加西地那非、他达拉非和氨基他达拉非。以液质联用法测定结果作为依据,2个理化反应快速筛查方法正确率分别为99%和100%,高效液相色谱法的正确率为100%。结论:本文从我国监管的实际情况出发,提出的逐级筛查、分层检测快速筛查系统,可有效打击抗疲劳类保健食品中非法添加化学成分的行为。     

HPLC-MS/MS法快速测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分

目的：建立医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分的快速筛查方法。方法：利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）以C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为分析柱,流动相采用0.01mol·L-1乙酸铵（含0.1%甲酸）水溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分进行筛选分析。结果：建立的快速分离检测医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中35种非法添加成分的测定方法,检测限低于4 ng。结论：该方法快速简便,适用于医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加成分的筛选及确证工作。     

蒙药肋柱花化学成分的研究

目的：通过采用液质联用技术,对蒙药肋柱花的化学成分进行分析,为其药理作用更深一步的研究及临床用药提供科学依据。方法：色谱分离采用Venusil MP C_18（4．6mm×300mm,5μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1．0ml／min;质谱定性采用多级离子阱质谱,负离子模式扫描;紫外检测范围为210～400nm。结果：在经过整理的液质联用条件下,经液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）检测出肋柱花中的12个成分。经文献查阅,化合物3、7、9、10、12为已知成分,其余均为首次从蒙药肋柱花中检测到的成分。结论：通过液相色谱／离子阱质谱（LC／MSD Trap）联用技术,为分离和鉴定蒙药肋柱花中化学成分确立一种快速、科学的分析方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱测定中药及保健品中非法添加8种化学降糖药

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加的8种化学药物。方法采用ZORBAX SB-C18柱,分别以0.1%甲酸(用氨水调节pH至3.5)-乙腈进行梯度洗脱,检测波长240nm,采用正离子扫描模式,8种药物的检测限为0.5~8ng.mL-1,通过与标准图库中保留时间和MRM图谱比较,以及参照一级、二级图谱比较,筛查出样品中违法违禁添加的8种药物,并通过MRM模式,对供试品进行初步定量。结果与结论在103批供试品中,分别检测到二甲双胍、苯乙双胍、格列本脲、盐酸格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮等8种化学降糖药。     

感冒类中成药中非法添加化学药品的检出方法

目的探讨感冒类中成药中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮的检出方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法检测感冒胶囊和感冒清热颗粒中添加的3种成分。结果感冒胶囊中检测出对乙酰氨基酚,感冒清热颗粒中检测出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,2种药物中均未检测出地西泮。结论薄层色谱法和高效液相色谱法均可用于感冒类中成药中非法添加化学药品的检出。     

精制冠心颗粒复方中4味药材HPLC指纹图谱研究

目的 利用HPLC建立精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱。方法 运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL.min 1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量：10μL,对精制冠心颗粒复方四味药材进行试验。结果 10批精制冠心颗粒复方中4味药材中共获得22个共有峰,不同批次样品相似度均〉0.90,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论 采用HPLC建立的精制冠心颗粒复方中4味药材指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可做为精制冠心颗粒复方真伪鉴别标准。     

液质联用检测消肿止痛中成药的氨基比林及双氯芬酸钠

目的：建立同时测定中药制剂中非法添加氨基比林及双氯芬酸钠的HPLC—MS／MS的方法。方法：采用c．8柱分离（100mm×4．6mm,3斗m）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速：0．5ml·min^-1,检测波长：280nm。离子源为ESI源,正负离子交替模式进行定性检测,HPLC测定含量。结果：5批受试制剂中有2批检测到违禁添加的双氯芬酸钠,1批检测到违禁添加的氨基比林。结论：该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中药制剂中违禁添加氨基比林及双氯酚酸钠的有效检测方法。     

清咽灵颗粒定性定量方法的研究

目的建立清咽灵颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、桔梗;高效液相法测定哈巴俄苷的含量,色谱柱:eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25∶75);检测波长:278 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果薄层斑点清晰,阴性样品无干扰;哈巴俄苷含量测定在0.091 04~0.910 4μg与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=3.650×10-4X+3.147×10-3,r=0.999 9(n=5),平均回收率为101.8%,RSD=1.5%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可作为清咽灵颗粒质量控制的方法。     

Fingerprints of Tongmai Keli by HPLC-DAD-MS

In order to clarify the chemical composition of Tongmai Keli, a HPLC fingerprint was established, and the 22 peaks were characterized by LC-DAD-MS. The herbal sources of these peaks were assigned. The results implied that genistin 8-C-glucoside, puerarin, daidzein 8-C-apiosyl (1, 6)-O-glucoside, daidzin, and salvianolic acid B were the main constituents of in Tongmai Keli. Ten batches of Tongmai Keli produced by different pharmaceutical companies were analyzed. Although different batches contained similar compounds, the contents of major compounds were significantly different. The method established in this study could be used for the quality control of Tongmai Keli.     

2011年与2012年辽宁省非法添加检验结果对比分析

目的为打击在食品、保健食品中非法添加化学药品冒充药品销售的违法行为提供技术支持。方法对2011年与2012年辽宁省食品、保健食品中非法添加化学药品的检验结果进行统计和分析。结果与结论2011年完成疑似非法添加样品检验892批,检出含非法添加成分647批,阳性率为72.53% ;2012年完成疑似非法添加样品检验1 128批,检出含非法添加成分951枇,阳性率为84. 31%。通过对检验结果的分析,为进一步打击非法添加行为提出了对策和建议。     

UPLC-MS/MS检测降血脂类保健食品中违法添加物

目的：建立专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）用于快速定性定量检测降血脂类保健食品中3种违法添加化学成分.方法：供试品经甲醇提取后,采用UPLC-MS/MS,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含20mmol/L乙酸铵的水溶液和甲醇进行等度洗脱,采用电喷雾电离、子离子扫描（Daughter Scan）及多重反应监测（MRM）模式对保健食品中违法添加的烟酸、辛伐他汀、洛伐他汀3种化学成分进行快速定性定量检测.结果：所建立方法可在1 min内快速定性定量检测保健食品中3种违法添加化学药物,且线性关系良好,平均加样回收率在95.4％～98.8％,方法检出限为0.5～12.5 μg/g.结论：该方法快速、灵敏、专属性强,适用于降血脂类保健食品中违法添加化学药物的快速定性定量检测.     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。