注射用阿莫维酸钾的HPLC分析及稳定性研究

本文以硼砂缓冲液（０．０８ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ４．０）—甲醇（９５５）为流动相，在ＯＤＳ柱上分析注射用阿莫维酸钾，２２０ｎｍ检测。各成分线性关系良好，阿莫西林（ＡＭＯ）及克拉维酸（ＣＬＶ）回收率分别为（９９．９０±０．１８）％和（９９．７６±０．２１）％。运用线性升温法考察了本品稳定性，ＡＭＯ的室温降解速率常数Ｋ２５℃＝２．２６×１０－６／ｈ，ｔ０．９＝３．４年；ＣＬＶ为Ｋ２５℃＝３．６０×１０－８／ｈ，ｔ０．９＝５．４年。并证实本品的水溶液浓度越大，越易降解。考察了本品在不同ｐＨ水溶液及几种常用输液中的稳定性。     

辛兰芷喷雾剂质量标准研究

目的:建立辛兰芷喷雾剂的质量标准。方法:采用TLC法对方中辛夷、板蓝根、白芷进行定性分析;用HPLC法对连翘苷进行含量测定。结果:TLC法可准确地对辛夷、板蓝根、白芷进行定性鉴别;连翘苷进样量在0.2~10.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.71%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,所建标准可用于本制剂的质量控制。     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

辛兰芷喷雾剂的质量标准研究

目的 建立辛兰芷喷雾剂的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)法对辛夷、连翘、白芷进行定性分析;应用高效液相色谱(HPLC)法对腺苷进行含量测定,流动相为甲醇-水(10:90);流速1ml·min-1;检测波长260nm.结果薄层色谱法可准确地对辛夷、白芷、连翘进行定性鉴别;腺苷在0.08～4.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为99.63%(RSD=1.79%,n=6).结论该方法简便、快速、重复性好,可作为该辛兰芷喷雾剂的质量控制标准.     

模式识别评价盐酸林可霉素质量

用自动进样HPLC法，考察了盐酸林可霉素及其有关物质，经模糊聚类分析，建立了评价其质量的数学模型，进行了模式识别，为2O00年版《中国药典》本品标准的修订提供依据。     

克林霉素磷酸酯的分析与首批暂行对照品的建立

对国产克林霉素磷酸酯与ＵＳＰ对照品进行了紫外光谱、红外光谱及高效液相色谱等的对比分析，认为两者化学结构相同，所含结晶水及纯度有所不同。国产品精制后各项指标与ＵＳＰ对照品均一致。并在此基础上，以ＵＳＰ对照品为基准，采用ＨＰＬＣ法标定了首批克林霉素磷酸酯国内暂行对照品的含量。     

盐酸林可霉素两种晶型晶体结构的分析与比较

目的:分析并比较盐酸林可霉素两种晶型单晶晶习及其晶体结构,探讨不同晶体结构对盐酸林可霉素胶囊溶出性的影响。方法:扫描电子显微镜、单晶X射线衍射与粉末X射线衍射法、溶出度测定法。结果:盐酸林可霉素晶型Ⅰ属正交晶系P22_12_1空间群;晶型Ⅱ属单斜晶系P2_1空间群,不对称单位中两个分子互为构象异构体。晶型Ⅰ胶囊溶出快于晶型Ⅱ。结论:盐酸林可霉素两种晶型分属不同晶系,不对称单位化学计量式不同,造成两者胶囊溶出度不同。     

辛兰芷喷雾剂的制备工艺研究Ⅰ

目的优选辛兰芷喷雾剂的制备工艺。方法以辛夷、薄荷挥发油的提取量、白芷中提取欧前胡素的量为指标,采用正交试验设计,筛选最佳提取工艺。结果辛夷、薄荷粗粉浸泡4 h、加10倍量水、蒸馏提取6 h收率最高;白芷用10倍量80%乙醇、回流提取3次、每次2h为最佳工艺。结论试验结果可靠,上述工艺条件可用于辛兰芷喷雾剂的制备。     

盐酸米诺环素首批暂行对照品的制备与标定

介绍盐酸米诺环素暂行对照品的制备及与USP对照品的对比分析，认为两种对照品的化学结构相同，各项指标均符合USPX XⅢ的要求。在此基础上，以USP对照品为基准，采用HPLC法标定了首批盐酸米诺环素国内暂行对照品的含量，并通过实验考察了流动相pH对盐酸米诺环素及其有关物质分离度的影响。     

高效液相色谱法测定辛兰芷喷雾剂中木兰脂素的含量

目的：建立辛兰芷啧雾剂的含量测定方法。方法：应用高效液相色谱法，以乙腈四氢呋喃-水（35：1：64）为流动相，检测波长为278nm，对辛兰芷喷雾剂中木兰脂素的含量进行测定。结果：木兰脂素在0．08～4．0μg范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均回收率为99．87％（RSD为1．40％，n=6）。结论：本方法简便、快速、重现性好，可作为本制剂的含量测定方法。