基于UPLC/QTOF-MS的代谢组学研究辛伐他汀对不同性别小鼠尿液中代谢物的影响

目的:基于代谢组学技术研究辛伐他汀对小鼠尿液中脂类代谢物的影响。方法:收集给予药物辛伐他汀后不同天数的小鼠尿液样品,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用,Acquity BEH C₁₈色谱柱,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,电喷雾离子源,负离子检测模式,通过数据采集进行代谢轮廓分析。采用MarkerLynxXS软件读取总离子流色谱图中峰信息,利用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对样品进行分类。筛选出候选的差异代谢物后,通过一级、二级质谱碎片信息,比对数据库鉴别差异代谢物的结构。结果:给药辛伐他汀后,雌鼠和雄鼠的体质量增长速率存在差异,尿液中的代谢物变化有所不同。鉴定出棕榈酸、胆甾烷五醇、羟睾酮葡糖醛酸苷、硝基亚油酸胆固醇、磷脂酸和磷脂酰乙醇胺共6个脂类代谢差异物,呈现出对体内脂类代谢的影响,在雌雄个体中呈现不同的变化规律。结论:研究结果提示辛伐他汀的临床用药需要考虑性别差异的因素。     

RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量

目的建立同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为35∶65)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:316 nm,柱温:25℃。结果阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的线性分别为0.06~0.60 mg.L-1(r=0.999 1)、0.60~12.00 mg.L-1(r=0.999 8)和1.808~18.080 mg.L-1(r=0.999 6)、18.08~361.60 mg.L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.5%和99.4%,RSD分别为1.3%和2.0%。结论所建立的RP-HPLC法可用于参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量测定。     

何首乌醋酸乙酯提取部位与二苯乙烯苷的调血脂作用

目的 研究何首乌醋酸乙酯提取部位(EAFF-PM)与有效成分二苯乙烯苷的调血脂作用.方法 观察EAEF PM和二苯乙烯苷对正常小鼠血脂及肝脏指数的影响;小鼠ip Triton致急性高脂血症模型,观察EAEF-PM和二苯乙烯苷对模型小鼠血脂水平的影响;以大鼠食饵性高脂血症为模型,给予高脂饲料的同时给予EAEF-PM和二苯乙烯苷,连续28 d,测定血脂、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)水平和超氧化物歧化酶(SOD)活性,肝组织中总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)水平以及肝脏指数.结果 对正常小鼠,二苯乙烯苷和EAEF-PM均有升高血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),降低血清低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的作用.EAEF-PM和二苯乙烯苷对ip Triton致高脂血症小鼠的血清TC、TG和LDL-C均有降低作用,对HDL-C均有升高作用.EAEF-PM 60mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的肝脏指数;EAEF-PM 30、60 mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的血清TC、TG、LDL-C、MDA水平和TC/HDL-C值,明显升高血清HDL-C和NO水平以及SOD活性,二苯乙烯苷对各项指标的作用强度略低于EAEF-PM,但无显著性差异.结论 何首乌中EAEF-PM及二苯乙烯苷均具有调血脂、抗氧化,保护血管内皮的功能,二苯乙烯苷为发挥药效作用的主要物质,提示可用于预防高脂血症.     

液质联用法测定奶粉中单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)的含量

目的建立奶粉中单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)的含量测定方法。方法通过有机溶剂提取和C18SPE小柱对样品进行处理,采用RP-HPLC与MS联用法测定。色谱柱为Waters C4300A柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙酸铵-甲醇溶液,梯度洗脱,MS检测器选用负离子SIR模式。结果分析测定无干扰,GM1质量浓度在0.500~50.0μg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,定量限为0.500μg.L-1,批内与批间RSD均小于5%,回收率在94.4%~113.8%内。结论该法专属性强、灵敏度高、结果准确、重现性好,适用于奶粉中GM1的定量分析。     

何首乌醋酸乙酯提取部位与二苯乙烯苷的调血脂作用

目的 研究何首乌醋酸乙酯提取部位(EAFF-PM)与有效成分二苯乙烯苷的调血脂作用.方法 观察EAEF PM和二苯乙烯苷对正常小鼠血脂及肝脏指数的影响;小鼠ip Triton致急性高脂血症模型,观察EAEF-PM和二苯乙烯苷对模型小鼠血脂水平的影响;以大鼠食饵性高脂血症为模型,给予高脂饲料的同时给予EAEF-PM和二苯乙烯苷,连续28 d,测定血脂、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)水平和超氧化物歧化酶(SOD)活性,肝组织中总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)水平以及肝脏指数.结果 对正常小鼠,二苯乙烯苷和EAEF-PM均有升高血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),降低血清低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的作用.EAEF-PM和二苯乙烯苷对ip Triton致高脂血症小鼠的血清TC、TG和LDL-C均有降低作用,对HDL-C均有升高作用.EAEF-PM 60mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的肝脏指数;EAEF-PM 30、60 mg/kg明显降低大鼠食饵性高脂血症模型的血清TC、TG、LDL-C、MDA水平和TC/HDL-C值,明显升高血清HDL-C和NO水平以及SOD活性,二苯乙烯苷对各项指标的作用强度略低于EAEF-PM,但无显著性差异.结论 何首乌中EAEF-PM及二苯乙烯苷均具有调血脂、抗氧化,保护血管内皮的功能,二苯乙烯苷为发挥药效作用的主要物质,提示可用于预防高脂血症.     

不同采收期龙葵药材质量研究

目的:比较不同采收期龙葵的药效作用、指纹图谱和药效物质成分含量,评价不同采收期龙葵药材的品质。方法:采用MTS法测定龙葵药材的细胞毒活性,同时利用高效液相色谱-蒸发光检测器技术对不同采收期的龙葵药材进行了色谱采集,通过指纹图谱相似度评价软件对采集到的8组数据进行相似度评价,并对其中的主要活性成分去半乳糖替告皂苷进行了定量分析。结果:发现不同的采收期对龙葵的细胞毒活性有较大的影响。不同采收期指纹图谱相似性存在显著差异,去半乳糖替告皂苷的含量在不同采收期时存在波动变化。结论:不同采收期的龙葵药材品质存在差异。